ZDJ-5自動電位滴定儀--測定動植物油品中過氧化值

摘要：過氧化值是油品品質的一個重要指標。本文主要介紹了使用自動電位滴定儀進行動植物油品中過氧化值的分析方法。與傳統的手動滴定方法相比較，自動電位滴定法具有操作簡便，終點易于判斷，數據可靠等優點。

參照中華人民共和國國標《食用植物油衛生標準的分析方法》GB/T 5009.37-2003

關鍵詞：動植物油、過氧化值、自動電位滴定法

1 引言

    油品的過氧化值是油品的一個重要指標。過氧化值增大，表明油品有氧化變質的趨勢。一般油品放置過久或者經過反復煎炸之后過氧化值會顯著增加。過氧化值過高，會損壞人體健康，甚至會造成人體器官的損害。測定油品過氧化值，對于油品品質的檢測有重要意義。

2 實驗部分

2.1方法原理

油脂氧化過程中產生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。

2.2主要儀器及配備

ZDJ-5自動電位滴定儀：（上海儀電科學儀器股份有限公司提供）

213-01鉑電極、212-01參比電極：（上海儀電科學儀器股份有限公司提供）

萬分之一天平：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

2.3試劑和材料

除非另有規定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水

飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶液，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯存于棕色瓶中。

三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。

硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.0050mol/L]：準確稱取1.241g Na2S2O3·5H2O，實際稱取1.4137g。去離子水溶解于1000ml容量瓶中。后標定濃度為0.005696mol/L。

淀粉指示劑（10g/L）：稱取可溶性淀粉0.50g，加少許水，調成糊狀，倒入50ml沸水中調勻，煮沸。現用現配。

2.4樣品準備和滴定

稱取2.00-3.00g混勻（必要時過濾）的試樣，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使試樣完全溶解。加入1.00ml飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。

取出加100ml水搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（0.005696mol/L）滴定。使用鉑電極做指示電極，212-01參比電極。儀器自動判斷終點。

用指示劑的方法做平行驗證，即用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加3-5滴淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點。

取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液按同一方法滴定空白。

3結果和討論

3.1過氧化值含量計算公式

   （V1-V2）*C*0.1269

X1= —————————×100…（1）

            m

X2=X1×78.8  …………………（2）

X1——試樣的過氧化值，單位為克每百克（g/100g）

X2——試樣的過氧化值，單位為毫克當量每千克（meg/Kg）

V1——試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）

V2——試樣空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）

m——試樣質量或體積，單位為克（g）

0.1269——與1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相當的碘的質量，單位為克（g）

78.8——換算因子

3.2 滴定曲線及數據

溶劑空白過氧化值

部分樣品滴定曲線

A-3.0780

B-2.2480

     C-2.2075

過氧化值實驗具體數據 硫代硫酸鈉濃度：0.005696mol/L

使用指示劑的方法手動滴加了幾組樣品，其平行性相對于自動電位滴定法是較差的。

4 結論

手動滴定的時候淀粉加入的時間和淀粉加入量的不同都會影響滴定結果。這是因為淀粉對碘有包裹作用。所以淀粉應該在溶液顏色滴至淡黃色時加入。

    手動滴定不同操作人員對色差感覺也不盡相同。

加入淀粉滴定至終點之后將樣品稍微放置幾分鐘，發現溶液重新變藍，認為是被淀粉包裹的碘單質被釋放出來。再滴定至終點，這樣，手動滴定結果與儀器自動判斷終點的結果就會比較一致。這樣就會使得操作比較麻煩。而自動電位滴定法就沒有這樣的各種問題。這也體現了自動電位滴定法的準確性和操作的簡便性。