淺談氣相色譜儀基線不穩(wěn)及保留時間改變的處理方法

 氣相色譜儀?是化驗室重要、常用的儀器之一，也是化驗室昂貴的儀器之一。分析工作中經(jīng)常要用到氣相色譜儀，氣相色譜儀是比較復(fù)雜的儀器。

 下面就氣相色譜儀基線不穩(wěn)，保留時間改變方面的問題進(jìn)行討論，以供分享。

一、基線不穩(wěn)及處理辦法

所謂基線不穩(wěn)定，也就是基線的噪音、漂移以及該檢測器的基流等超出了儀器所要求的最低指標(biāo)。

引起基線不穩(wěn)的因素很多，如外圍條件、工作站、電路、氣路都有可能。現(xiàn)列出以下幾種。

1、由于載氣的純度不夠而產(chǎn)生基線不穩(wěn)，通過更換載氣問題解決。

2、載氣壓力開的太小。我們通過調(diào)整問題得以解決，一般載氣總壓力小于0.2Mpa就可能引起基線不穩(wěn)定。另外載氣壓力若不穩(wěn)定、載氣流速過高、以及穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差，也會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，穩(wěn)定載氣壓力后可解決。

3、儀器接地不好導(dǎo)致基線不穩(wěn)。氣相色譜儀是非常靈敏的儀器，如果接地線沒有弄好，就可能導(dǎo)致基線很亂。還有放置儀器的地方機(jī)械振動太大導(dǎo)致基線不穩(wěn)。將儀器放到合適的地方解決。

4、系統(tǒng)某處泄漏導(dǎo)致基線不穩(wěn)。檢查隔墊、柱子連接處看是否有漏氣。

5、隔墊用的時間過長，被污染會有殘渣而產(chǎn)生噪聲，從而基線不穩(wěn)，更換隔墊或者清洗襯管可解決。

6、FID氣體配比不合適導(dǎo)致火焰不穩(wěn)，從而反映出基線不穩(wěn)。調(diào)整氣體配比可解決此問題。

7、氣路出口管道中有冷凝物或異物，通過清理解決。

8、柱箱或者檢查器溫度不穩(wěn)定導(dǎo)致基線不穩(wěn)，通過調(diào)整柱箱或者檢測器溫度解決，若是溫度控制出現(xiàn)問題，進(jìn)一步修理可解決問題。

9、柱填充物松動，柱中固定相流失導(dǎo)致基線不穩(wěn)，更換色譜柱解決。

10、熱導(dǎo)池污染，清理檢測器。

11、樣品太臟導(dǎo)致基線不穩(wěn)。過濾或者蒸餾處理樣品后再做。

12、電源電壓太低或波動太大，通過調(diào)整可解決。

13、橋路配置電位器接觸不良，修理檢測器解決。

14、可能是因為儀器環(huán)境空氣中塵埃太多導(dǎo)致基線不穩(wěn)。

二、保留時間改變及處理辦法

導(dǎo)致保留時間改變（推遲或者提前）的原因很多，現(xiàn)總結(jié)如下：

1、色譜條件改變導(dǎo)致保留時間提前或者推遲。如改變載氣流速、色譜柱溫度等條件都能使保留時間推遲或者提前，通過調(diào)節(jié)到合適的條件可解決。

2、氣路泄漏導(dǎo)致保留時間提前或者推遲，檢查進(jìn)樣隔墊、進(jìn)樣口和色譜柱接口。從理論上說,如果載氣泄漏恒定,對保留時間的影響不會太大。通過重新安裝可解決。

3、我們在拆卸過色譜后某個部件沒有安裝好導(dǎo)致保留時間改變。重新安裝可解決。

4、樣品中所測成分含量改變較大，也會使保留時間稍微的推遲或者提前。

5、進(jìn)樣量不合適導(dǎo)致保留時間改變，通過進(jìn)正確合適的進(jìn)樣量解決。

6、色譜柱變短，或者固定相流失導(dǎo)致保留時間提前，通過更換新的色譜柱可解決此問題。

7、手動進(jìn)樣時，進(jìn)樣方法不規(guī)范也會導(dǎo)致保留時間推遲或者提前，規(guī)范進(jìn)樣方法可解決此問題。

8、進(jìn)樣隔墊或者襯管過臟也可導(dǎo)致保留時間改變，適時清洗或者更換可以解決此問題。

9、色譜柱時間用長以后，柱頭被污染也會導(dǎo)致保留時間推遲。通過將柱頭切除一截可解決。

（文章參考化驗員之家）