氣相色譜儀對各個(gè)組成部分有什么使用要求？

 氣相色譜儀?是一種常用的分析儀器，已成為石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、國防等各個(gè)領(lǐng)域分離或分析必不可少的儀器。

  本文主要說明氣相色譜儀對各個(gè)組成部分的使用要求，以供參考。

  首先清楚氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

 對儀器各部分的使用要求具體如下：

1、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/p>

2、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

3、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。

4、柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時(shí)0.1℃。

5、檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物。氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高。火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高。電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物。質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)猓諝庾鳛橹細(xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

6、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。

藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。