氣相色譜儀常見(jiàn)故障的排除方法

 色譜分析是化工分析的重要手段，正常的生產(chǎn)分析與操作人員的素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面都有關(guān)系，掌握準(zhǔn)確快速的排除儀器故障方法是很有必要的。本文就此進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

一、氣相色譜儀的組成

首先，氣相色譜儀?由氣路部分和電路部分組成,主要包括：氣源、凈化器、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

二、氣相色譜儀常見(jiàn)故障

氣相色譜儀常出現(xiàn)的故障主要有氣路污染、色譜柱污染、色譜柱失效、檢測(cè)器污染、電路故障、處理機(jī)故障等。

1、氣路污染

原因：所用載氣不純、進(jìn)入了不明性質(zhì)樣品

污染部位: 進(jìn)樣口（進(jìn)樣閥）、定量管、色譜柱、檢測(cè)器

（1）進(jìn)樣口(進(jìn)樣閥)、定量管的污染

癥狀：每次進(jìn)樣后,譜圖固定位置出現(xiàn)雜峰。

排除方法:置換或清洗。

污染較輕：用氮?dú)饣蚩諝獯祾?0min或1h即可。

污染嚴(yán)重：需要進(jìn)行清洗，注意各流路部分全部清洗徹底，掌握氣路流程，根據(jù)氣路流程具體情況逐個(gè)部位進(jìn)樣清洗，清洗到全部接點(diǎn)，以氮?dú)鉃檩d氣，用丙酮或乙醇做溶劑清洗，清洗后通載氣或加溫使溶劑全部揮發(fā)。

（2）色譜柱污染

癥狀：基線漂移、周期性出現(xiàn)未知峰或雜亂峰。

排除方法：

升溫老化48h，分析組分無(wú)法正常分離時(shí)，是色譜柱分離效能下降或失效所致，需要活化或更換色譜柱，若柱溫超過(guò)其最高使用溫度則會(huì)導(dǎo)致色譜柱毀壞。

（3）檢測(cè)器污染

癥狀：噪音大、毛刺多等。

排除：清洗可分兩種情況來(lái)進(jìn)行。

污染較輕：可用一短的空柱連接進(jìn)樣口和檢測(cè)器，從進(jìn)樣口進(jìn)丙酮或乙醇在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)行清洗；

污染嚴(yán)重：將檢測(cè)器拆下，放在丙酮或乙醇中用毛刷或超聲波進(jìn)行徹底清洗，必須了解檢測(cè)器構(gòu)造，否則不能隨便拆卸。清洗干凈后，按拆卸的反順序安裝，安裝時(shí)注意各部分之間是否吻合或短路，確認(rèn)無(wú)誤后方可通電。

2、載氣流速、柱溫的選擇

癥狀：饅頭峰或脫尾峰，柱溫越低(組分不液化的條件下)分離效果越好；

排除：根據(jù)具體情況選擇最佳載氣流速；有些特殊結(jié)構(gòu)的組分隨柱溫降低分離效果會(huì)降低(如，甲基乙炔與反丁烯在磷酸三丁酯分析柱上),所以在選擇柱溫時(shí)要充分考慮到所分析組分的性質(zhì)。

3、電路問(wèn)題

癥狀：電路故障，如，電源不啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。由于放大電路系統(tǒng)故障引起基線出現(xiàn)周期性正弦波。

排除：更換損壞的電子元件。

4、其它

氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火：首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，可能是檢測(cè)器接頭處漏氣；

出現(xiàn)倒峰：主機(jī)或處理機(jī)的極性接反，可先檢查儀器的極性；

進(jìn)樣量與積分面積不符：輸出信號(hào)線連接錯(cuò)誤。

    （文章來(lái)源實(shí)驗(yàn)與分析）