樣品前處理的發展和常用設備說明

前言

化學物質的分析檢測與我們的日常生活密切相關，食品、環境、飲用水等樣樣都離不開。在分析檢測過程中，樣品前處理是其中重要的一環。樣品前處理做得好，才會有可信的分析檢測結果。

一、樣品前處理技術與產品發展的腳步

哪些因素影響了樣品前處理發展?可以概括為：　

(1)生產制造技術水平的發展

隨著全球工業化的進程，先進的制造技術早已溶入分析檢測領域，樣品前處理也不例外。比如蒸餾裝置，從原始的玻璃器皿到今天模具化制造，機電一體化設計，智能化操作等，遠不可同日而語。

(2)分析檢測領域的拓展

使得可分析的樣品更加豐富，可分析的樣品形態多種多樣。因此，樣品的前處理方法也隨之多種多樣。

(3)新技術新材料的出現

新技術和新材料使得樣品前處理出現了新形式和類型，如不需溶劑的微萃取等。

(4)分析儀器的發展對樣品前處理提出了不同的要求

要從各種各樣的原始樣品處理成滿足儀器要求的樣品形態，往往需要大量的前處理操作。

(5)分析需求的增加

特別是我們不能片刻脫離的食品和環境方面的分析需求，使得分析儀器和樣品前處理的發展大為加速，應用的廣度也大大增加。

二、無機分析中的樣品前處理發展變遷

無機分析中的樣品前處理主要包括樣品分解和凈化。樣品分解的途徑有多種。

以電熱消解為例。早期多用電爐加熱，但既不安全，也不清潔，溫度準確性無法控制。后來出現了電熱板，溫度可控且均勻，安全可靠，又耐腐蝕。然后有了消解儀，熱量利用率提高，節能，而且使用起來更加專業化、智能化。再后來，出現了全自動的消解儀，可以自動加酸，自動搖動，自動升溫，自動定容，自動排酸氣、遠程監控等。現在除了利用熱量進行消解，現在還有微波消解和激光剝蝕等新技術。

三、有機分析中的樣品前處理發展變遷

    有機分析中主要的樣品前處理技術包括：破碎，均質；提取，萃取，凈化和濃縮。

　　我們以粉碎均質技術的發展為例。早期，樣品破碎主要靠普通的刀具、剪刀。后來家用的榨汁機出現在了實驗室。要求更專業的實驗室則使用專用的刀式研磨儀、粉碎機、離心機等。均質設備也從原來的單刀頭發展出多位均質儀，有多個刀頭并且可以自動換樣品，更高端的還增加了超聲探頭。

固樣品溶劑提取方面的變化則體現了不同能量形式的利用。從早期的索氏提取儀的常壓下加熱冷凝回流，到使用超聲波為能量的萃取儀，再到常壓下或高壓下的微波的利用，再到高溫高壓的加壓溶劑萃取儀，萃取形式的變化充分顯示了這個領域的發展程度。高效的萃取往往帶來許多共萃物，可能會干擾分析。這些干擾物分子有大有小，這種情況下可以利用分子排阻作用原理對大分子雜質進行清除。突出的技術是“凝膠滲析色譜凈化”，也稱為“GPC凈化”。對于小分子干擾物，則需要利用其不同于分析目標物的極性、吸附性、離子強度等特點進行分離凈化。突出的技術是“固相萃取”。GPC凈化利用特定排阻限的凝膠色譜柱將早于分析物流出的大分子雜質如油脂、色素等與分析物分離。自動化的GPC凈化系統可自動上樣、分離、收集，甚至還可在線自動定量濃縮。

固相萃取越來越常用，這同樣是基于它得到充分發展。早期的柱層析需要事先處理填料并手工裝填，而如今各種預裝填的SPE小柱可以很容易買到。同時固相萃取的方式也有許多變化。

圖中將固相萃取劃分為直接的和間接的固相萃取。直接固相萃取中，除了我們常用的小柱式固相萃取，還包括分散固相萃取和固相萃取微萃取等。此外還有使用膜片式的固相萃取。間接固相萃取則將吹掃捕集和頂空孔視為固相萃取，只不過是從液體樣品的氣相中吸附萃取分析物。

固相萃取產品的形式也有許多種，手工操作的、自動操作的、適合小柱式萃取的、適合膜片式萃取的、并行操作的、順序操作的、適合處理潔凈水樣的、適合處理污水的、專用于黃曲霉毒素的??分別適合不同的樣品或用戶群。

定量濃縮方面，早期的濃縮手段主要是旋轉蒸發儀(大體積樣品)和K-D濃縮儀(小體積樣品，且可定容)。后來有了氮吹儀，但也只適用于小體積樣品。再后來出現了可以快速將大體積樣品濃縮，并且可自動判斷終點并終止濃縮，進行定容的智能化的濃縮儀。它除了使用氮氣和加熱外，還使用真空泵和液位傳感器。

（內容參考儀器信息網）

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