常見分析儀器對測試樣品有哪些不同的要求?

概述

有的用戶在使用儀器進行分析檢測時，可能會忽略儀器對樣品要求的問題，有時花費時間或成本做出的樣品，會不符合儀器的要求。

不同的分析儀器，原理不同，對測試樣品的要求也不一樣。你是否了解不同儀器對樣品的要求？下面就說明下實驗室常見的7種分析儀器對于測試樣品的要求，以供參考！

1、氣相色譜-質譜聯用儀　　

　　氣相色譜儀均使用毛細管柱，進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

2、液相色譜-質譜聯用儀　　

　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。　　

　　(2)確保分析結果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質;未配成溶液的樣品要注明溶劑。　　

　　(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式;

　　(4)液相色譜–質譜聯用時，所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

3、紫外-可見吸收光譜儀　

　　(1)樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在;　　

　　(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

　　能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經前處理。

　　樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

6、原子熒光光譜儀　　

　　(1)樣品分析一般要求　　

　　原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。　

　　(2)固體樣品　　

　　①無機固體樣品樣品經簡單溶解后保持適當酸度。　　

　　檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為鹽酸(5%，v/v);　　

　　檢測鍺(Ge)，介質為硫酸(5%，v/v);　

　　檢測汞(Hg)，介質也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質也可為硫酸(2%v/v)。　　

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。　　

　　②有機或生物固體樣品

　　樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。　　

　　(3)樣品中待測元素限量要求　　

　　由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。　　

　　(4)樣品量　

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

7、透射電子顯微鏡　　

　　由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序，周期較長。　