如何消除火焰光度計的化學干擾？

 化學干擾指的是試樣溶液轉化為自由基態原子的過程中，待測元素與其他組分之間的化學作用而引起的干擾效應。化學干擾是一種選擇性干擾，它不僅取決于待測元素與共存元素的性質，而且還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態及觀測部位等因素有關。

那么如何消除火焰光度計?的化學干擾？要針對特定的樣品，對待測元素和實驗條件進行具體分析，下面例舉一些方法，以供參考！

1、利用高溫火焰

火焰溫度直接影響著樣品的熔融、蒸發和解離過程，許多在低溫火焰中出現的干擾，在高溫火焰中可部分或完全消除。

例如：在空氣—乙炔火焰中測定鈣，有磷酸根時，因其和鈣形成穩定的焦磷酸鈣而干擾鈣的測定。有硫酸根存在時，干擾鈣和鎂的測定。若改用N2O—乙炔火焰，這些干擾可完全消除。

2、利用火焰氣氛

對于易形成難熔、難揮發氧化物的元素，如，硅、鈦、鋁、鈹等，如果使用還原性很強的火焰，則有利于元素的原子化，使靈敏度明顯提高。

火焰各區域由于溫度和區域不一樣，在不同觀測高度所出現的干擾程度也不一樣，通過選擇觀測高度，也可減少或消除干擾。

3、加入釋放劑

常用的釋放劑有氯化鑭、氯化鍶等。

注意：釋放劑的加入量。加入一定量的釋放劑才能起釋放作用，但也有可能因加入量過多而降低吸收信號，最佳加入量應通過實驗加以確定。

4、加入保護劑

保護劑的作用機理如下：

保護劑與待測元素起作用形成穩定絡和物，阻止干擾元素與待測元素之間生成難揮發化合物；

保護劑與干擾元素形成穩定的絡和物，避免待測元素與干擾元素形成難揮發的化合物；

保護劑與待測元素和干擾元素均形成各自的絡合物，避免待測元素和干擾元素之間生成難揮發的化合物。

例如：以EDTA作保護劑抑制磷酸根對鈣的干擾屬第一條機理；以8-羥基喹啉作保護劑可抑制鋁對鎂的干擾屬第二條機理；以EDTA作保護劑可抑制鋁對鎂的干擾屬第三條機理。

此外：葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油、甘露醇都已用作保護劑。應當指出使用有機保護劑，因有機絡合物更易解離而使待測元素更易原子化。

5、加入緩沖劑

于試樣和標準溶液中均加入一種過量的干擾元素，使干擾影響不再變化，而抑制或消除干擾元素對測定結果的影響，這種干擾物質稱為緩沖劑。

例如測定鈣時，在試樣和標準溶液中加入相當量的Na和K，可消除Na和K的影響。緩沖劑的加入量，必須大于吸收值不再變化的干擾元素最低限量。應用這種方法往往顯著降低靈敏度。

如果樣品組成比較確定，亦可在標準溶液中加入同樣基體消除干擾，即所謂消除基體干擾效應。

6、加入助熔劑

氯化銨對很多元素都有增感效應。它可以抑制鋁、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干擾。

其對待測元素吸收信號的增感通過三方面的作用：

（1）氯化銨的熔點低，在火焰中很快熔融，對一些高熔點的待測物質起助熔作用；

（2）氯化銨的蒸氣壓高，有利于霧滴細化和熔融蒸發；

（3）氯化物的存在使待測元素轉變為氯化物的傾向增大，有利于原子化。

7、聯合使用消干擾劑

鋁對鎂有干擾。如果聯合使用釋放劑和保護劑，可降低干擾和改善回收率。以EDTA作保護劑，可改善回收率。以鑭作釋放劑，較EDTA效果明顯。使用甘油和過氯酸作保護劑，效果介于EDTA和鑭之間。如果聯合使用鑭（1mg/mL）、甘油(10%)、和過氯酸（0.1M），鋁的濃度高達1000ug/mL，也可定量回收鎂。

8、采用標準加入法

標準加入法只能消除“與濃度無關”的化學干擾，而不能消除“與濃度有關”的化學干擾。

（內容參考實驗與分析網）