氣相色譜儀進樣口如何進行參數設置？

在日常使用氣相色譜儀?時，除去樣品的前處理部分，儀器使用的第一步就是設置儀器參數與方法，而設置的第一步是進樣口的參數設置。

氣相色譜儀進樣器參數的設置，與測定的樣品對象和樣器的類型都關。參數設置適宜，色譜峰分離效果好；設置不當，可能導致本來能夠分開的組分實際上沒有分開。因此，實驗中常常優化進樣參數。

根據經驗，部分進樣參數的設置，如進樣量、洗針次數等是相同的，故下面以最為常用的手動進樣器為例，探討一下進樣器參數設置對分離有何影響。

進樣器的參數設置不當，可能會出現如下情況：

1、進樣量  

進樣量的大小直接影響定量結果。若進樣量過大，色譜峰峰形不對稱，峰變寬，分離度變小，或保留值發生變化，峰高、峰面積與進樣量不成線性關系，無法定量；若進樣量太小，會因檢測器靈敏度不夠，不能檢出。對于填充柱，進樣量影響不是太大，但進樣量不當也會造成出現混合峰；用FID時，進樣量太大會使火焰熄滅。

2、進樣速度  

進樣速度要快，若進樣緩慢，樣品汽化后被載氣稀釋，導致峰形變寬、峰不對稱，既不利于分離也不利于定量。

3、進樣針的清洗  

進樣針如沒清洗干凈，上一次進樣的殘留樣品會干擾下一次的分析，即進樣針的“記憶效應”，會影響分析結果。

進樣器參數包括進樣量、進樣時間、進樣針的清洗次數以及具體進樣技術等，下面分別介紹。

1、進樣量與進樣時間

色譜柱最大允許進樣量可以通過實驗確定。其它實驗條件不變，僅逐漸加大進樣量，直至所出的峰的半峰寬變寬或保留值改變時，此進樣量就是最大允許進樣量。如內徑3-4mm，柱長2m，固定液用量為15-20%的填充柱，液體進樣量為0.1-10μL；采用氫火焰離子化檢測器（FID）時，進樣量一般小于1μL。進樣時，要求速度快，這樣可以使樣品氣化后隨載氣以濃縮狀態進入柱內，峰的原始寬度窄，有利于分離。

2、進樣器的“記憶效應”

為了減小或消除樣品記憶效應的干擾，更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品潤洗進樣器。進樣器暫時不用時，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成進樣器報廢。使用自動進樣器的用戶，也應注意保證進樣器的清潔。

3、進樣技術的影響

定量分析的精密度與準確度，除儀器本身的原因外，主要依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣等），對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求。