如何設(shè)置氣相色譜儀氣化室？

一、氣化室的概念和作用

氣化室即進(jìn)樣口內(nèi)的腔室，其作用是將液體樣品瞬間氣化，然后再送入色譜柱。

氣相色譜儀分析時(shí)，對(duì)氣化室的要求很高。首先，載氣在進(jìn)入氣化室與樣品接觸之前應(yīng)當(dāng)充分預(yù)熱，溫度應(yīng)接近氣化室溫度。因此，一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管，或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長(zhǎng)的載氣通路，使載氣能得到充分的預(yù)熱。

為了減小樣品擴(kuò)散的，減少死體積，應(yīng)保證進(jìn)樣器能直接將樣品注入加熱區(qū)，因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小，另外載氣進(jìn)入氣化室后，應(yīng)將氣化了的樣品迅速載入色譜柱，避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴(kuò)張，因此要選擇合適的載氣壓力和流量。

二、氣化室的指標(biāo)參數(shù)和設(shè)置

氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體，腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個(gè)加熱器，必定會(huì)涉及到氣化溫度。作為一個(gè)“室“，必定有體積，也有死體積。當(dāng)然，還有進(jìn)樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應(yīng)的指標(biāo)參數(shù)。

氣化室的一般指標(biāo)參數(shù)如下：①氣化室溫度的選擇；②氣化室的體積；③氣化室的惰性；④色譜柱的初始溫度；⑤隔墊吹掃功能。

    具體設(shè)置如下：

1、氣化室溫度的選擇

氣化室溫度的大小，影響:a.柱效；b.定量結(jié)果；c.可能導(dǎo)致樣品組分的分解。氣化室的升溫設(shè)定方式有兩種：恒溫和程序升溫。

恒溫氣化，是一種經(jīng)典的氣相色譜氣化方式。氣化室保持一個(gè)穩(wěn)定的溫度，讓進(jìn)入的樣品瞬間氣化，氣化后的樣品很快被載氣“掃”入色譜柱。

程序升溫氣化方式，即初始溫度很低，僅氣化溶劑，樣品開始不氣化，然后分段快速升溫，瞬間氣化樣品，再被載氣很快“掃”入色譜柱。該方法的優(yōu)點(diǎn)是可以防止樣品的熱分解和注射歧視對(duì)定量分析的誤差。

2、氣化室的體積

樣品注入氣化室后，必須與載氣充分混合，否則易導(dǎo)致樣品分析結(jié)果失真。

因此，氣化室的體積應(yīng)足夠小，以保證樣品各組分進(jìn)入色譜柱后的峰寬盡可能窄，從而減少柱外效應(yīng)。但體積太小時(shí)，又會(huì)因樣品氣化后膨脹而引起壓力的劇烈波動(dòng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成樣品的“倒灌”，反而增大了柱外效應(yīng)。常見氣化室的體積為0.2mL～1mL。

3、氣化室的惰性

氣化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性，不吸附樣品，不催化樣品的分解，不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。為避免樣品與氣化室金屬內(nèi)壁接觸產(chǎn)生吸附或催化分解反應(yīng)，在氣化室的不銹鋼套管中要插入襯管。

4、色譜柱的初始溫度

分流進(jìn)樣要消除分流歧視，色譜柱的初始溫度應(yīng)盡可能高一些。以減少氣化溫度和柱溫之間的差別，樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度小一些，可避免氣化后的樣品部分冷凝。但柱溫過高時(shí)，分配系數(shù)變小，不利于分離，一般通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳柱溫。

5、隔墊吹掃功能

隔墊吹掃，主要是用于消除進(jìn)樣墊分解或墊子的殘損物對(duì)分析影響等，如鬼峰。

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