氣相色譜儀進(jìn)樣重復(fù)性差該怎么辦？

在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中，定量重復(fù)性非常的重要，重復(fù)性不好會(huì)嚴(yán)重影響儀器定量分析。那么重復(fù)性差是由哪些原因造成的呢？

一、襯管和樣品氣化

1、考慮儀器近期是否進(jìn)行過保養(yǎng)。

2、如果保養(yǎng)過，當(dāng)出現(xiàn)重現(xiàn)性差的問題時(shí)，首先懷疑的是毛細(xì)柱沒有安裝好，重新測(cè)量毛細(xì)柱裝入的長(zhǎng)度和位置，重新進(jìn)行分析，查看結(jié)果是否如意。

3、如果還是不如意，取出襯管，查看使用的是不分流襯管還是分流襯管。如果是不分流襯管，將其反裝(細(xì)頭朝上)，并重新測(cè)定重復(fù)性，查看效果。

4、如果效果還是不理想，主要考慮分流比不穩(wěn)定的原因和樣品的氣化問題。可能是由于氣化不均勻等造成的重復(fù)性不好。嘗試更換直通型的分流襯管，并加裝石英棉，查看重復(fù)性結(jié)果。

注：儀器的重復(fù)性不好，首先是歸結(jié)于襯管使用的不合適，將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用，效果不明顯；通過與其他儀器的對(duì)比過加裝石英棉，改變氣化室氣化效果，從而改進(jìn)重復(fù)性。很多時(shí)候，儀器的重復(fù)性不好，極少是儀器本身的原因，比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或者EPC故障等，更多情況下是細(xì)節(jié)和個(gè)人手法問題。

二、進(jìn)樣墊安裝

進(jìn)樣墊過緊時(shí)，進(jìn)樣針(主要是1微升)比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣，還容易造成針頭彎折等情況。

  進(jìn)樣墊過松時(shí)，進(jìn)樣時(shí)候，感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力，同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺。稍稍緊四分之一圈進(jìn)樣帽，重新進(jìn)樣，查看重復(fù)性是否良好。

總而言之，進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)儀器的重現(xiàn)性，尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響;因?yàn)檫@個(gè)原因很難定量的描述，還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗(yàn)把握。

三、樣品溶劑

   在分析樣品時(shí)，除了儀器硬件的原因之外，有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也是有影響的。比如說，溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重，會(huì)影響到重現(xiàn)性。