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      如何計算氣相色譜儀的最佳載氣流速

      點(diǎn)擊: 次 時間:2016-10-10 10:17

      一、概述

       載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。載氣流速與色譜柱理論塔板高度有關(guān),當(dāng)流速低時,樣品的擴(kuò)散比較嚴(yán)重,柱效較低;當(dāng)流速太高時,樣品的傳質(zhì)阻力項較大,柱效也較低,所以為取得最高柱效要選擇最佳線性流速,通常為加快分離速度,選用的流速比最佳流速稍高,常用的流速范圍每分鐘在10~100mL之間。

      二、氣相色譜中最佳載氣流速的測定

      1、實驗?zāi)康?/p>

      學(xué)習(xí)測定并繪制色譜柱柱效與載氣流速的關(guān)系曲線,確定最佳流速。

      掌握計算板高方程中A、B、C三常數(shù)的方法。

      2、方法原理

      氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對的分離,主要取決于色譜峰間的相對距離及色譜峰的擴(kuò)寬程度,前者與固定相的選擇有關(guān),后者是柱子的設(shè)計情況及其操作條件的結(jié)果,與柱效有關(guān)。柱效能指標(biāo)用理論塔板數(shù)n表示,而將每一塔板數(shù)對應(yīng)的柱長用H表示,稱為理論塔板高度,它們之間有如下關(guān)系:

      顯然,柱效越高,n值越大,H則越小。理論塔板數(shù)n僅僅是一個估算柱效能的理論概念,并不能用來作為柱分離能力的絕對量度。因此,只能夠?qū)⑺脕肀容^類型(或標(biāo)準(zhǔn))的柱子,衡量它們的裝填情況。n可用下式從色譜圖上求得:

         

      這里tR是樣品的保留時間,Y1/2是色譜峰的半寬度。

      在色譜系統(tǒng)中,下列因素將影響理論塔板數(shù):

      (1)進(jìn)樣系統(tǒng),包括氣化室的體積、溫度、以及進(jìn)樣時的速度和進(jìn)樣量;

      (2)檢測器的池體積;

      (3)柱子的性能。

      柱子的性能對柱效的影響,可以用板高方程表示:

      式中u是流動相的平均線速度;A,B,C為常數(shù),分別代表渦流擴(kuò)散項系數(shù)、分子擴(kuò)散項系數(shù)、傳質(zhì)阻力項系數(shù)。

      從該式可以看出,渦流擴(kuò)散項A與載氣流速無關(guān),它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴(kuò)散項和傳質(zhì)阻力項與流速u有關(guān),若采用合適的載氣流速可以提高柱效,減小譜帶的擴(kuò)寬。測定不同流速時對應(yīng)的理論塔板高度,以H對u做圖,從圖中可以看出,塔板高度最小(H(最小))時,所對應(yīng)的流速為最佳流速(u(最佳))。當(dāng)已知A,B,C三常數(shù)時,u(最佳)和H(最小)可通過微分板高方程求得,即:

      (內(nèi)容來源實驗與分析網(wǎng))



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