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      實驗室常用樣品干燥儀器設備介紹

      點擊: 次 時間:2016-10-25 10:14

      一、旋轉蒸發儀

      旋轉蒸發儀是大多數實驗室必備的儀器,主要用于在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾,可以分離和純化產物。

      1、結構

      蒸餾燒瓶可是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。

      在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。

      使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。

      2、使用方法

      高低調節:手動升降,旋轉至free狀態時,可自由升降蒸發儀,旋轉至lock狀態時,則固定蒸發儀。一般要保持在lock狀態,可延長升降彈簧的使用壽命。

      冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的. 

      開機前先將調速旋鈕左旋到最小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.燒瓶是標準接口24號,一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜. 

      3、注意事項

      玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干. 

      各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂. 

      加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒. 

      如真空抽不上來需檢查 

      (1)各接頭,接口是否密封 

      (2)密封圈,密封面是否有效 

      (3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好 

      (4)真空泵及其皮管是否漏氣 

      (5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象

      二、烘箱/鼓風干燥箱

      將樣品放在烘箱中,進行干燥,但應該控制烘箱適宜溫度,溫度過高可使樣品降解或變質,溫度過低,樣品不能及時干燥完全。另烘箱內應保持清潔,否則容易污染樣品。

      三、冷凍干燥機

      分離黃酮類化合物的同學,經常會用到DMSO,DMSO的沸點很高,很難采用加熱或旋蒸的方法出去,達到干燥樣品的目的,此時我們可以利用DMSO冰點低的性質采用冷凍干燥的方法除去DMSO,來干燥樣品。

      冷凍干燥就是把含有大量水分物質,預先進行降溫凍結成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質本身剩留在凍結時的冰架中。冷凍干燥能得到干燥態的樣品,使樣品穩定。

      冷凍干燥分為三個步驟:

      (1)預凍,也就是將樣品凍成固體(冰),為接下來的升華過程準備樣品;

      (2)初級干燥,冰升華而不融化

      (3)次級干燥,鍵合于固體物質的殘留水分被除去,從而留下干燥樣品,這一步對保存樣品的穩定性非常重要。

      冷凍干燥有下列優點:

      (1)冷凍干燥在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質特別適用。

      (2)在低溫下干燥時,物質中的一些揮發性成分損失很小,適合一些化學產品,藥品和食品干燥。

      (3)在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性裝。

      (4)由于在凍結的狀態下進行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,不會發生濃縮現象。

      (5)干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。

      (6)由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。

      (7)干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產品能長期保存而不致變質。

      四、恒溫真空干燥機/

      真空干燥是將被干燥物料置于真空條件下進行加熱干燥。它利用真空泵進行抽氣抽濕,使工作室處于真空狀態,物料的干燥速率大大加快,同時也節省了能源。真空干燥機有良好的密封性,適用于干燥不穩定或熱敏性物料。

      恒溫真空干燥機主要是去除水分,在測試核磁譜圖之前,采用真空干燥的方法干燥樣品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干擾,測試的譜圖會很漂亮,利于解析。

      五、常壓干燥器

      這種干燥器在大多數實驗室都有,主要是利于樣品的儲存,使用很普遍。

      六、氣泵

      這種方法可以用于干燥樣品,氣泵有兩個通風口,可以兩個同時使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快)

      缺點是:裝樣品的小瓶如果敞開口的話,容易有灰塵進入;另樣品如果是粉末的話,容易吹飛。在不必要的時候不建議使用。

      (內容參考儀器信息網)

      注:如需購買上述設備,請致電13835188828(蔡經理),來電可議價!

       


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