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      決定色譜儀保留時間的因素介紹

      點擊: 次 時間:2016-11-10 10:15

          所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱(但標稱固定相和相比相同)之間保持不變。

      一、概述

      決定保留時間的因素如下:

      1、化合物的性質、固定液的性質。

      2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型等。

      二、詳細說明

      1、載氣控制

      對于同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的參數;

      不同廠家的壓力表和流量計的制造精度有所不同,故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時,柱內流量也不盡相同;

      現在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴格一致,但差異微小,通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。

      2、溫度控制

      保留時間對溫度極為敏感,過去采用水銀溫度計測量柱溫時,重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。

      3、色譜柱規格

      不同廠商的色譜柱,盡管標稱規格一致,但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。

      同一根色譜柱在使用過程中會發生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作條件不變,保留時間就不能重現了。

      目前,同一廠商的色譜柱制造重現性已相當高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現,尤其是極性柱。但我們如果采用同一廠家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至于色譜柱長度的變化,可以通過調節柱前壓來補償。

      4、檢測器類型

      常規檢測器:常壓下工作;

      MS:高真空下工作;

      AED:高于大氣壓(如,10kPa)下工作。

      這樣,當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時,即使柱前壓嚴格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現。采用EPC時,就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。

      三、小結

      通過上述分析我們可以得出結論,只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高,只要色譜柱標稱規格一致,就可以通過調節柱前壓的方法來補償操作參數的微小變化,從而實現保留時間的重現,這就是RTL的基礎。



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