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      氣相色譜儀TCD檢測器六大使用注意事項介紹

      點擊: 次 時間:2016-12-06 10:26

      一、氣相色譜儀TCD檢測器的應用和結構

      熱導池(TCD)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,一直是實際工作中應用最多的氣相色譜檢測器之一。特別適用于氣體混合物的分析,不僅用于分析有機污染物,而且用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

       

      當有樣品組分進入檢測器時,純的載氣流經參考臂,載氣攜帶被測組分流經測量臂,由于載氣和被測組分混合氣體的熱導系數與純載氣的熱導系數不同,使得測量臂與參考臂的電阻值有所不同,電橋平衡被破壞,此時檢測器會有電壓信號輸出,其檢測信號大小和被測組分的濃度成正比,因而可用于定量分析。

       

      二、氣相色譜儀TCD檢測器的六大使用注意事項

      1、TCD的靈敏度

      TCD的靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。顯然,增大其溫差有二個途徑:一是提高橋流,以提高熱絲溫度;二是降低檢測器池體溫度。

      這種檢測器是一種通用型檢測器。被測物質與載氣的熱導系數相差愈大,靈敏度也就愈高。此外,載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍,但是熱絲電流過高會造成基線不穩和縮短熱絲的壽命。故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然,要測定氫氣時就必須用氮氣作載氣。

      2、載氣純度     

      熱導檢測器使用的載氣純度必須四個9以上(99.99%),最忌載氣中含氧量高,載氣不純將會影響熱導元件的使用壽命,也會降低檢測靈敏度,所以載氣必須脫氧凈化。實驗表明:在橋流160 - 200mA范圍內,用99.999%的超純氫比用99%的普氫,靈敏度高6%-13%,因此,必須使用與之要求的靈敏度相應的載氣純度。在痕量雜質分析時,必須用超高純的載氣。

      3、最大橋電流值,是指在無氧存在的情況,如果有氧接觸,則會急速氧化而燒斷。因此,在使用TCD時,務必先通載氣,檢查整個氣路的氣密性是否完好,調節TCD出口處的載氣流速至一定值,并穩定10-15min后,才能通橋流。工作過程中,如需要更換色譜柱、進樣隔墊或鋼瓶,務必先關橋流,而后換之。

      4、在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢。關機時要待熱導檢測器溫度降至室溫,然后一定要先關儀器電源,最后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則。

      5、熱導池橋電流的設定,必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻,應明了這樣的原則:①輕載氣(H2、He)橋電流可大,重載氣(N2、Air)橋電流必須小;②熱導池工作溫度高,橋電流應減小,工作溫度低,橋電流可增加;③各生產廠家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的,因此,使用橋電流大小也不同,元件阻值大的,橋電流就應設定小些,具體橋電流設定可看說明書。  

      6、當進樣量一定時,峰面積跟載氣流速倒數成正比,流速增大,峰面積減小;而峰高在一定流速范圍內與流速無關。所以在定量測定中,特別是中間控制分析中,推薦使用峰高定量法。如果采用峰面積定量時,要嚴格保持流速的恒定,方能得到準確的定量結果。

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