話梅中二氧化硫含量儀器整體檢測(cè)方案

一、背景

二氧化硫是國內(nèi)外允許使用的一種食品添加劑，通常情況下該物質(zhì)以焦亞硫酸鉀、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉等亞硫酸鹽的形式添加于食品中，或采用硫磺熏蒸的方式用于食品處理，發(fā)揮護(hù)色、防腐、漂白和抗氧化的作用。比如在水果、蔬菜干制，蜜餞、涼果生產(chǎn)，白砂糖加工及鮮食用菌和藻類在貯藏和加工過程中可以防止氧化褐變或微生物污染。利用二氧化硫氣體熏蒸果蔬原料，可抑制原料中氧化酶的活性，使制品色澤明亮美觀。在白砂糖加工中，二氧化硫能與有色物質(zhì)結(jié)合達(dá)到漂白的效果。

按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定合理使用二氧化硫不會(huì)對(duì)人體健康造成危害，但長期超限量接觸二氧化硫可能導(dǎo)致人類呼吸系統(tǒng)疾病及多組織損傷。

我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB2760-2014）明確規(guī)定了二氧化硫作為漂白劑、防腐劑、抗氧化劑用于經(jīng)表面處理的鮮水果、水果干類、蜜餞涼果、干制蔬菜、腌漬的蔬菜、蔬菜罐頭（僅限竹筍、酸菜）、干制的食用菌和藻類、食用菌和藻類罐頭（僅限蘑菇罐頭）、腐竹類（包括腐竹、油皮等）、堅(jiān)果與籽類罐頭、可可制品、巧克力和巧克力制品（包括代可可脂巧克力及制品）以及糖果、生濕面制品（如面條、餃子皮、餛飩皮、燒麥皮）（僅限拉面）、食用淀粉、冷凍米面制品（僅限風(fēng)味派）、餅干、食糖、淀粉糖（果糖，葡萄糖、飴糖、部分轉(zhuǎn)化糖等）、調(diào)味糖漿、半固體復(fù)合調(diào)味料、果蔬（漿）、果蔬汁（漿）類飲料、甜型葡萄酒及果酒、啤酒和麥芽飲料。

為了保證其安全使用，參考聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)（JECFA），我國原衛(wèi)生部2011年第6號(hào)公告指定了食品添加劑二氧化硫的質(zhì)量規(guī)格要求。另外，按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)識(shí)通則》（GB7718）的規(guī)定，只要在食品中使用了二氧化硫就必須在食品標(biāo)簽上進(jìn)行標(biāo)識(shí)。。

二、方案介紹

1、原理

在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。

2、參考文獻(xiàn)

GB/T5009.34-2003 《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》

3、儀器

SOA100二氧化硫分析儀、自動(dòng)電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、燒杯、混勻器、百分之一電子天平（精度0.01g）

4、試劑

鹽酸（1+1）、醋酸鉛(20g/L)、碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)、濃鹽酸、去離子水、某品牌化梅

5、試樣處理

固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣，置于400ml蒸餾管中。

6、測(cè)定

1）蒸餾:

開機(jī)，設(shè)置參數(shù)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。參數(shù)設(shè)置：自動(dòng)測(cè)試；稀釋水量：50ml；接收液量: 25ml；加酸體積：10ml；蒸餾時(shí)間：7min；淋洗水量：10ml

2）滴定

參數(shù)設(shè)置：

3） 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

二氧化硫總含量按下式進(jìn)行計(jì)算：

X=(V-V0)*0.01*0.032*1000/m

式中：

X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)

V--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)

V0--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)的體積，單位為毫升(ml)

m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)

0.032--1ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)

7、結(jié)果與討論

該品牌化梅中平均二氧化硫殘留量為306.92mg/kg,二氧化硫含量較高，添加焦亞硫酸鈉的目的主要用于防腐，故果脯類食品應(yīng)該少吃。

    專家建議：消費(fèi)者應(yīng)樹立正確的消費(fèi)觀，認(rèn)真研讀食品標(biāo)簽。消費(fèi)者要以正確心態(tài)選購食品，避免過度追求食品的外觀，如色澤過分鮮亮的黃花菜、雪白的銀耳等。此外，食品標(biāo)簽體現(xiàn)了該食品的名稱、配料、食品添加劑等信息，按照GB7718的規(guī)定，生產(chǎn)企業(yè)如果在食品中添加了二氧化硫就應(yīng)該在食品標(biāo)簽上標(biāo)識(shí)。消費(fèi)者在選擇食品之前，可以通過研讀食品標(biāo)簽辨認(rèn)該食品中是否添加了二氧化硫。

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