氣相色譜儀程序升溫階程的確定方法

一、氣相色譜儀升溫方式

程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫，前者更普遍。線性程序升溫，即隨時間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時間四個基本參數。

氣相色譜恒溫分析中，對化學性質相似的同類型的化合物，保留時間和沸點呈對數關系，隨著保留時間增加，峰寬迅速增加，導致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測靈敏度下降。因此一般通過柱溫程序升溫來解決這個問題。

二、程序升溫階程確定

那么，程序升溫時，柱溫N階程序如何確定，是否N越大越好？

程序升溫時，在最佳分離條件下，保留時間與沸點近似成線性關系，即隨著柱溫的升高，峰底寬基本不變或增加很小。程序升溫中各組分均在最佳柱溫下出峰，但并不是N越多越好。

氣相色譜分析中，對于組分沸點范圍窄、化學性質類似的樣品，如同系物，可選用一階升溫；樣品組分沸點范圍寬、性質差異大的，應選擇N階程序升溫。N應根據化合物的多少、需要達到的分離效果、儀器的條件等各方面來選擇。

三、基本分離參數優化

每階程序升溫中，設置初溫、程升速率和終溫這三個基本參數優化分離條件，要從分離效果和分析速度兩方面考慮。

對于初溫，一般比樣品中沸點最低的組分沸點要低，可參考低沸點組分恒溫分析時的溫度。初溫的選擇，主要是依據低沸點組分，但要高于固定液的凝固溫度。

升溫速率的選擇，在了解樣品組分復雜程度的基礎上，既要保證較小的保留時間，又要保證較大的分離度，一般在0-10℃/min之間。

終溫的選擇，主要根據固定相、樣品組分的熱穩定性和高沸點組分的沸點確定。同樣的樣品組分，流出時的柱溫，在毛細管柱上的溫度比填充柱低，毛細管柱上的溫度一般比樣品的沸點約低50℃。

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