微量樣品前處理技術介紹

概述

針頭過濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是兩種從各類復雜樣品中提取凈化微量待測組分的新技術，它們具有分離速度快、操作簡單、萃取效率高、無乳化等特點，在環境分析、藥物分析、形態分析等方面有廣泛應用，尤其適用色譜分析樣品前處理。

一、固相萃取SPE

固相萃取的優點是：節省時間，交叉污染機會小，重現性好，回收率高，特別適用于微量試液處理。

固相萃取的關鍵是根據樣品的性質正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。

二、固相微萃取SPME

固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體，能夠與氣相色譜儀或高效液相色譜儀聯用樣品前處理技術。

與SPE 相比SPME具有以下優點：

(1)不使用有機溶劑萃取，降低了成本，避免了二次污染；

(2)操作時間短，從萃取進樣到分析結束不足1h；

(3)樣品用量少，幾mL～幾十mL；

(4)操作簡便，可減少待測組分的揮發損失；   

(5)檢測限達 μg/L～ng/L水平；

(6)適于揮發性有機物、半揮發性有機物及不具揮發性的有機物。

固相微萃取的使用關鍵在于“纖維頭的選擇”，這種情況類似于色譜柱的選擇，主要根據分析對象的分子量和極性。

固相微處理技術適用于氣體、水樣、生物樣品（如，血、尿、體液等）的萃取提取。

表1  常用固定相和適用范圍

表2  SPME法在農藥殘留分析中的應用