微量樣品前處理技術(shù)介紹

概述

針頭過(guò)濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術(shù)，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是兩種從各類復(fù)雜樣品中提取凈化微量待測(cè)組分的新技術(shù)，它們具有分離速度快、操作簡(jiǎn)單、萃取效率高、無(wú)乳化等特點(diǎn)，在環(huán)境分析、藥物分析、形態(tài)分析等方面有廣泛應(yīng)用，尤其適用色譜分析樣品前處理。

一、固相萃取SPE

固相萃取的優(yōu)點(diǎn)是：節(jié)省時(shí)間，交叉污染機(jī)會(huì)小，重現(xiàn)性好，回收率高，特別適用于微量試液處理。

固相萃取的關(guān)鍵是根據(jù)樣品的性質(zhì)正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。

二、固相微萃取SPME

固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣”于一體，能夠與氣相色譜儀或高效液相色譜儀聯(lián)用樣品前處理技術(shù)。

與SPE 相比SPME具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)不使用有機(jī)溶劑萃取，降低了成本，避免了二次污染；

(2)操作時(shí)間短，從萃取進(jìn)樣到分析結(jié)束不足1h；

(3)樣品用量少，幾mL～幾十mL；

(4)操作簡(jiǎn)便，可減少待測(cè)組分的揮發(fā)損失；   

(5)檢測(cè)限達(dá) μg/L～ng/L水平；

(6)適于揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物及不具揮發(fā)性的有機(jī)物。

固相微萃取的使用關(guān)鍵在于“纖維頭的選擇”，這種情況類似于色譜柱的選擇，主要根據(jù)分析對(duì)象的分子量和極性。

固相微處理技術(shù)適用于氣體、水樣、生物樣品（如，血、尿、體液等）的萃取提取。

表1  常用固定相和適用范圍

表2  SPME法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用