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      氣相色譜儀常見故障如何修理

      點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-01-03 09:59

          本文主要說明氣相色譜儀26個(gè)故障的原因判斷及修理方法,具體如下表。

      故障現(xiàn)象

      故障原因判斷

      故障修理方法

      1.沒有峰

      ⑴放大器電源斷開

      ⑴檢查放大器,保險(xiǎn)絲

      離子線斷

      ⑵檢查離子線

      ⑶沒有載氣流過

      ⑶檢查載氣流路,是否阻塞

      ⑷記錄器接觸不良

      ⑷檢查記錄器連接

      ⑸記錄器故障

      ⑸看儀器說明書

      ⑹進(jìn)樣溫度太低,樣品沒汽化

      ⑹增加進(jìn)樣器溫度

      ⑺微量注射器堵塞

      ⑺更換注射器

      ⑻進(jìn)樣器硅橡膠

      ⑻更換硅橡膠

      ⑼色譜柱連接松開

      ⑼擰緊層析

      ⑽無火(FID

      ⑽點(diǎn)火

      FID集化電壓沒接或接觸不良

      ⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現(xiàn)象

      ⑿未設(shè)定電流(TCD

      ⑿首先設(shè)定電源

      2. 正常滯留時(shí)間而靈敏度下降

      ⑴衰減太高

      ⑴降低衰減,增加高阻

      ⑵沒足夠進(jìn)樣量

      ⑵增加進(jìn)樣量

      ⑶樣品進(jìn)樣過程中的損耗

      ⑶進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)

      ⑷注射器漏或堵

      ⑷更換注射器

      ⑸載氣漏特別是進(jìn)樣器漏

      ⑸探漏

      ⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID

      ⑹調(diào)整氫氣和空氣流量

      ⑺檢測器沒有高壓

      ⑺檢查或裝上高電壓

      3.峰拖尾

      ⑴進(jìn)樣溫度太低

      ⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度

      ⑵進(jìn)樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)

      ⑵用溶劑清洗進(jìn)樣器管子

      ⑶層析柱爐溫太低

      ⑶增加層析柱溫度

      ⑷進(jìn)樣技術(shù)太低

      ⑷提高進(jìn)樣技術(shù),做到進(jìn)針快,出針

      ⑸層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng)

      ⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱

      4.伸舌

      ⑴柱超過負(fù)荷,樣品量太大

      ⑴降低樣品量

      ⑵樣品凝集在系統(tǒng)中

      ⑵先提高柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色譜柱,檢測器溫度

      5.分離

      ⑴柱溫太高

      ⑴降低柱溫

      ⑵柱太短

      ⑵選擇較長色譜柱

      ⑶固定液流失

      ⑶更換層析柱或老化色譜柱

      ⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確

      ⑷選擇適當(dāng)色譜柱

      ⑸載氣流速太高

      ⑸降低載氣流速

      ⑹進(jìn)樣技術(shù)太差

      ⑹提高進(jìn)樣技術(shù)

      6.圓頂峰

      ⑴超過檢測器線性范圍

      ⑴降低樣品量

      ⑵記錄器阻尼太大

      ⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼

      7.平頂峰

      ⑴放大器輸入飽和離子化檢測器

      ⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度

      ⑵記錄器傳動裝置零點(diǎn)位置變化

      ⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置,或者用其他記錄對比使用

      8.鋸齒型基線

      ⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞

      ⑴換膜片或修理閥

      ⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化

      ⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置

      9.沒進(jìn)樣而基線單方向的變化(FID

      ⑴檢測器溫度太低

      ⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器

      溫度升到200℃趕走水蒸氣

      ⑵色譜柱溫停止或失控

      ⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻

      10.出峰到固定位置記錄筆抖動

      ⑴記錄器滑線電阻玷污

      ⑴清洗滑線電阻

      11.基線突變

      ⑴電源插頭接觸不良

      ⑴電源插頭座安裝牢靠

      ⑵外電場干擾

      ⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾

      ⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)(FID

      ⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量

      12.基線突偏移

      ⑴記錄器靈敏度低

      ⑴調(diào)整記錄器,把放大器靈敏度提高

      ⑵記錄器接地不良

      ⑵保證記錄器及整機(jī)有良好接地

      13.滯留時(shí)間延長靈敏度

      ⑴載氣流速太慢

      ⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象,則設(shè)法排除

      ⑵進(jìn)樣后載氣流量變化

      ⑵換進(jìn)樣硅橡膠

      ⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏

      ⑶換進(jìn)樣硅橡膠

      14.反峰

      ⑴樣品進(jìn)到另一根柱中

      ⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中

      ⑵正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò)

      ⑵改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置

      15.恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動

      ⑴儀器安放位置不好

      ⑴把儀器安放在無強(qiáng)烈振動強(qiáng)空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上

      ⑵儀器接觸不好

      ⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地

      ⑶柱固定液流失

      ⑶固定液選擇不當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)

      ⑷載氣漏

      ⑷探漏

      ⑸檢測器污染

      ⑸清洗檢測器

      ⑹載氣流量選擇不當(dāng)

      ⑹調(diào)節(jié)載氣流量,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣流量

      調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2  -  150 kg/cm2

      ⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)

      ⑺調(diào)整氫氣和空氣流量

      ⑻放大器本身不穩(wěn)

      ⑻檢查放大器,開照線路修理放大器

      ⑼記錄器不好

      ⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時(shí)記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器

      16.額外峰

      ⑴前一樣品的高組分峰

      ⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣

      ⑵當(dāng)柱溫升高時(shí),冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰

      ⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件

      ⑶空氣峰

      ⑶排除注射器中的空氣

      ⑷樣品分解

      ⑷降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔(dān)體

      ⑸樣品玷污

      ⑸保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合

      ⑹樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)

      ⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應(yīng)

      ⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污

      ⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器

      ⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出

      ⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時(shí)再使用

      17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID

      ⑴樣品量太大

      ⑴降低樣品量

      ⑵或空氣流量過低

      ⑵重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速

      ⑶載氣流速太高

      ⑶選擇合適的載氣流速

      ⑷火焰噴口污染(或堵塞)

      ⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)

      ⑸氫氣用完

      ⑸保證氫氣源有足夠的氫氣

      18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動

      ⑴記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)

      ⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)

      ⑵儀器沒合適接地

      ⑵儀器和記錄器需要良好接地

      ⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中

      ⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定

      19.基線不回零

      ⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常

      ⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零

      ⑵由于柱的過多量的流失(FID

      ⑵利用流失少的色譜峰

      ⑶檢測器污染

      ⑶清洗檢測器

      ⑷記錄器

      ⑷照記錄器說明書,修理記錄器

      20.不規(guī)則距離中有毛刺

      ⑴灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID

      ⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻

      絕緣子漏電或高阻連接開關(guān)受潮漏氣

      ⑵清洗絕緣子或高阻開關(guān)等清洗后烘干,并不準(zhǔn)用手碰該部分

      ⑶放大器故障

      ⑶修理放大器

      21.在相等間隔中有一定短毛刺峰

      ⑴水冷凝在氫氣管路中

      ⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑

      ⑵漏氣

      ⑵探漏

      ⑶流路中有阻塞現(xiàn)象

      ⑶流路中有消除雜質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì),則可適當(dāng)提高柱溫

      ⑷火焰跳動

      ⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量

      22.基線噪聲大

      ⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大

      ⑴更換色譜柱

      ⑵載氣污染

      ⑵更換或再生載氣過濾器

      ⑶載氣流速太高

      ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速

      ⑷載氣漏

      ⑷探漏

      ⑸接地不良

      ⑸保證儀器接地良好

      ⑹高阻污染

      ⑹找出污染高阻并清洗

      ⑺記錄器滑線污染

      ⑺擦干凈滑線電阻上污染物

      ⑻記錄器不好

      ⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器

      ⑼進(jìn)樣器污染

      ⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/span>

      ⑽氫氣流速太高或太低

      ⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速

      ⑾空氣流速太高或太低

      ⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速

      ⑿空氣或氫氣污染

      ⑿更換空氣,氫氣過濾器

      ⒀水冷凝在FID

      ⒀增加FID溫度,消除水分

      ⒁檢測器電纜接觸不良

      ⒁更換或修理電纜

      ⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器)

      ⒂清洗檢測器絕緣子

      ⒃檢測器電極或噴口及底部污染

      ⒃清洗檢測器

      TCD工作電流設(shè)置太大

      ⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值

      23.周期性基線波動

      ⑴檢測器溫控不良

      ⑴檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提高控制精度

      ⑵色譜柱爐溫控制不良

      ⑵檢查鉑電阻,溫控應(yīng)提高控制精度

      ⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良

      ⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速

      ⑷載氣瓶壓力太低

      ⑷更換載氣瓶

      ⑸空氣,氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)

      ⑸重新調(diào)節(jié)空氣,氫氣流量

           

      24.單方向基線漂移

      ⑴檢測器溫度大副度增加或減少

      穩(wěn)定檢測器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正常現(xiàn)象

      ⑵放大器零點(diǎn)漂移

      ⑵檢查放大器

      ⑶柱溫大副度增加或減少

      ⑶穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正常現(xiàn)象

      ⑷載氣逐漸用完

      ⑷更換載氣瓶

      25.程序升溫后基線變化

      ⑴溫度上升時(shí),柱流失增加

      ⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱

      ⑵柱流失沒校正好

      ⑵校正柱流失

      ⑶色譜柱污染

      ⑶更換色譜柱

      ⑷兩根色譜柱固定液量不一樣

      ⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等

      26.升溫時(shí)不規(guī)則基線變化

      ⑴柱流失過多

      ⑴選擇適當(dāng)色譜柱,使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使用溫度

      ⑵沒選擇好合適的操作條件

      ⑵選擇好合適的操作條件

      ⑶柱污染

      ⑶更換色譜柱

      ⑷硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰

      ⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時(shí)




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