氣相色譜儀常見(jiàn)故障如何修理

故障現(xiàn)象

故障原因判斷

故障修理方法

1.沒(méi)有峰

⑴放大器電源斷開(kāi)

⑴檢查放大器，保險(xiǎn)絲

⑵離子線(xiàn)斷

⑵檢查離子線(xiàn)

⑶沒(méi)有載氣流過(guò)

⑶檢查載氣流路，是否阻塞

⑷記錄器接觸不良

⑷檢查記錄器連接

⑸記錄器故障

⑸看儀器說(shuō)明書(shū)

⑹進(jìn)樣溫度太低，樣品沒(méi)汽化

⑹增加進(jìn)樣器溫度

⑺微量注射器堵塞

⑺更換注射器

⑻進(jìn)樣器硅橡膠漏

⑻更換硅橡膠

⑼色譜柱連接松開(kāi)

⑼擰緊層析柱

⑽無(wú)火（FID）

⑽點(diǎn)火

⑾FID集化電壓沒(méi)接或接觸不良

⑾接上集化電壓，排除集化電壓連接不良現(xiàn)象

⑿未設(shè)定電流（TCD）

⑿首先設(shè)定電源

2. 正常滯留時(shí)間而靈敏度下降

⑴衰減太高

⑴降低衰減，增加高阻

⑵沒(méi)足夠進(jìn)樣量

⑵增加進(jìn)樣量

⑶樣品進(jìn)樣過(guò)程中的損耗

⑶進(jìn)樣過(guò)程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)

⑷注射器漏或堵

⑷更換注射器

⑸載氣漏特別是進(jìn)樣器漏

⑸探漏

⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)（FID）

⑹調(diào)整氫氣和空氣流量

⑺檢測(cè)器沒(méi)有高壓

⑺檢查或裝上高電壓

3.峰拖尾

⑴進(jìn)樣溫度太低

⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度

⑵進(jìn)樣管污染（樣品或硅橡膠殘留）

⑵用溶劑清洗進(jìn)樣器管子

⑶層析柱爐溫太低

⑶增加層析柱溫度

⑷進(jìn)樣技術(shù)太低

⑷提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快，出針快

⑸層析柱選擇不當(dāng)（樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng)）

⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱

4.伸舌峰

⑴柱超過(guò)負(fù)荷，樣品量太大

⑴降低樣品量

⑵樣品凝集在系統(tǒng)中

⑵先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器溫度

5.沒(méi)分離峰

⑴柱溫太高

⑴降低柱溫

⑵柱太短

⑵選擇較長(zhǎng)色譜柱

⑶固定液流失

⑶更換層析柱或老化色譜柱

⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確

⑷選擇適當(dāng)色譜柱

⑸載氣流速太高

⑸降低載氣流速

⑹進(jìn)樣技術(shù)太差

⑹提高進(jìn)樣技術(shù)

6.圓頂峰

⑴超過(guò)檢測(cè)器線(xiàn)性范圍

⑴降低樣品量

⑵記錄器阻尼太大

⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼

7.平頂峰

⑴放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器

⑴降低樣品量，降低放大器靈敏度

⑵記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化

⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置，或者用其他記錄對(duì)比使用

8.鋸齒型基線(xiàn)

⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞

⑴換膜片或修理閥

⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化

⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置

9.沒(méi)進(jìn)樣而基線(xiàn)單方向的變化（FID）

⑴檢測(cè)器溫度太低

⑴提高檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃，清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器

溫度升到200℃趕走水蒸氣

⑵色譜柱溫停止或失控

⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻

10.出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)

⑴記錄器滑線(xiàn)電阻玷污

⑴清洗滑線(xiàn)電阻

11.基線(xiàn)突變

⑴電源插頭接觸不良

⑴電源插頭座安裝牢靠

⑵外電場(chǎng)干擾

⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾

⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)（FID）

⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量，特別是空氣流量

12.基線(xiàn)突偏移

⑴記錄器靈敏度低

⑴調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高

⑵記錄器接地不良

⑵保證記錄器及整機(jī)有良好接地

13.滯留時(shí)間延長(zhǎng)靈敏度

⑴載氣流速太慢

⑴增加載氣流速，如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除

⑵進(jìn)樣后載氣流量變化

⑵換進(jìn)樣硅橡膠

⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏

⑶換進(jìn)樣硅橡膠

14.反峰

⑴樣品進(jìn)到另一根柱中

⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中

⑵正負(fù)開(kāi)關(guān)位置放錯(cuò)

⑵改變正負(fù)開(kāi)關(guān)放在正確位置

15.恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線(xiàn)波動(dòng)

⑴儀器安放位置不好

⑴把儀器安放在無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺(tái)上或墊有橡皮的桌子上

⑵儀器接觸不好

⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地

⑶柱固定液流失

⑶固定液選擇不當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限（特別是高靈敏度檢測(cè)器）

⑷載氣漏

⑷探漏

⑸檢測(cè)器污染

⑸清洗檢測(cè)器

⑹載氣流量選擇不當(dāng)

⑹調(diào)節(jié)載氣流量，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣流量

調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在50kg/cm²  -  150 kg/cm²

⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)

⑺調(diào)整氫氣和空氣流量

⑻放大器本身不穩(wěn)

⑻檢查放大器，開(kāi)照線(xiàn)路修理放大器

⑼記錄器不好

⑼斷開(kāi)記錄器訊號(hào)線(xiàn)，用金屬絲把訊號(hào)線(xiàn)短路此時(shí)記錄器不好，則照記錄器說(shuō)明書(shū)修理記錄器

16.額外峰

⑴前一樣品的高組分峰

⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣

⑵當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰

⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器，選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件

⑶空氣峰

⑶排除注射器中的空氣

⑷樣品分解

⑷降低進(jìn)樣器溫度（不用易催化易分介固定液或擔(dān)體

⑸樣品玷污

⑸保證樣品干凈，無(wú)雜質(zhì)與其它組分混合

⑹樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)

⑹利用其他層析柱，以免樣品及固定相其反應(yīng)

⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污

⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器

⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出

⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時(shí)再使用

17.出峰是記錄筆突然回到低于基線(xiàn)并且滅火（FID）

⑴樣品量太大

⑴降低樣品量

⑵或空氣流量過(guò)低

⑵重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速

⑶載氣流速太高

⑶選擇合適的載氣流速

⑷火焰噴口污染（或堵塞）

⑷清洗火焰噴口（或通火焰噴口）

⑸氫氣用完

⑸保證氫氣源有足夠的氫氣

18.臺(tái)階峰不回零（峰平頭）記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng)

⑴記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)

⑴校正記錄器增益反阻尼（直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處）

⑵儀器沒(méi)合適接地

⑵儀器和記錄器需要良好接地

⑶有極低交流訊號(hào)反饋至記錄器中

⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定

19.基線(xiàn)不回零

⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常

⑴用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路，校到零

⑵由于柱的過(guò)多量的流失（FID）

⑵利用流失少的色譜峰

⑶檢測(cè)器污染

⑶清洗檢測(cè)器

⑷記錄器

⑷照記錄器說(shuō)明書(shū)，修理記錄器

20.不規(guī)則距離中有毛刺峰

⑴灰塵粒子或外來(lái)物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒（FID）

⑴保證檢測(cè)器沒(méi)有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入，分子篩過(guò)濾器使用前必須活化，并在通N₂氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻

⑵絕緣子漏電或高阻連接開(kāi)關(guān)受潮漏氣

⑵清洗絕緣子或高阻開(kāi)關(guān)等清洗后烘干，并不準(zhǔn)用手碰該部分

⑶放大器故障

⑶修理放大器

21.在相等間隔中有一定短毛刺峰

⑴水冷凝在氫氣管路中

⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過(guò)濾器中的干燥劑

⑵漏氣

⑵探漏

⑶流路中有阻塞現(xiàn)象

⑶流路中有消除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫

⑷火焰跳動(dòng)

⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量

22.基線(xiàn)噪聲大

⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大

⑴更換色譜柱

⑵載氣污染

⑵更換或再生載氣過(guò)濾器

⑶載氣流速太高

⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速

⑷載氣漏

⑷探漏

⑸接地不良

⑸保證儀器接地良好

⑹高阻污染

⑹找出污染高阻并清洗

⑺記錄器滑線(xiàn)污染

⑺擦干凈滑線(xiàn)電阻上污染物

⑻記錄器不好

⑻短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器

⑼進(jìn)樣器污染

⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/span>

⑽氫氣流速太高或太低

⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速

⑾空氣流速太高或太低

⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速

⑿空氣或氫氣污染

⑿更換空氣，氫氣過(guò)濾器

⒀水冷凝在FID中

⒀增加FID溫度，消除水分

⒁檢測(cè)器電纜接觸不良

⒁更換或修理電纜

⒂檢測(cè)器絕緣變壓（離子化檢測(cè)器）

⒂清洗檢測(cè)器絕緣子

⒃檢測(cè)器電極或噴口及底部污染

⒃清洗檢測(cè)器

⒄TCD工作電流設(shè)置太大

⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值

23.周期性基線(xiàn)波動(dòng)

⑴檢測(cè)器溫控不良

⑴檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高控制精度

⑵色譜柱爐溫控制不良

⑵檢查鉑電阻，溫控應(yīng)提高控制精度

⑶載氣流量調(diào)節(jié)不良

⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速

⑷載氣瓶壓力太低

⑷更換載氣瓶

⑸空氣，氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)

⑸重新調(diào)節(jié)空氣，氫氣流量

24.單方向基線(xiàn)漂移

⑴檢測(cè)器溫度大副度增加或減少

⑴穩(wěn)定檢測(cè)器溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫度變化，屬正常現(xiàn)象

⑵放大器零點(diǎn)漂移

⑵檢查放大器

⑶柱溫大副度增加或減少

⑶穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開(kāi)機(jī)后溫度變化，屬正常現(xiàn)象

⑷載氣逐漸用完

⑷更換載氣瓶

25.程序升溫后基線(xiàn)變化

⑴溫度上升時(shí)，柱流失增加

⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱

⑵柱流失沒(méi)校正好

⑵校正柱流失

⑶色譜柱污染

⑶更換色譜柱

⑷兩根色譜柱固定液量不一樣

⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等

26.升溫時(shí)不規(guī)則基線(xiàn)變化

⑴柱流失過(guò)多

⑴選擇適當(dāng)色譜柱，使用柱溫應(yīng)低于固定液最高使用溫度

⑵沒(méi)選擇好合適的操作條件

⑵選擇好合適的操作條件

⑶柱污染

⑶更換色譜柱

⑷硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰

⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時(shí)