香菇中微量元素含量?jī)x器檢測(cè)整體方案

概述

香菇是一種藥食同用的真菌，味道鮮美，營(yíng)養(yǎng)豐富，素有“山珍之王”之譽(yù)。香菇是一種高蛋白、低脂肪的保健食品，它含有多種生物活性成分，如多糖、纖維素、氨基酸、香菇菌素、香菇香精及礦物質(zhì)元素鐵、鈣、磷等，具有很好的營(yíng)養(yǎng)和保健作用。

本文主要說(shuō)明香菇中微量元素檢測(cè)的方案。

一、儀器與試劑

香菇中微量元素主要采用原子吸收光譜法測(cè)定。

本文采用微波消解法處理樣品，運(yùn)用ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）測(cè)定香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr等7種元素含量，并對(duì)測(cè)定方法的精確度、準(zhǔn)確性進(jìn)行考察，皆在為進(jìn)一步研究香菇的醫(yī)用及食用價(jià)值提供一定的理論參考。

儀器：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、微波快速消解系統(tǒng)、智能控溫電加熱器、電子分析天平（精度萬(wàn)分之一/0.1mg天平）、量筒、移液管、容量瓶等

試劑：硝酸（分析純）、過氧化氫、蒸餾水

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/ml，中國(guó)國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院） 

二、檢測(cè)過程

1、樣品的預(yù)處理

將新鮮香菇分別用自來(lái)水和純凈水洗凈、切成薄片，于105℃下干燥至恒質(zhì)量，粉碎，過60目篩，置于干燥器中備用。

準(zhǔn)確稱取制備好的樣品3份0.2000g于聚四氟乙烯消解罐中，加入濃硝酸5mL及30%過氧化氫2mL，將聚乙烯罐放在智能控溫電加熱器上預(yù)消解，預(yù)消解之后，按照消解程序，消解樣品消解完成后，將消解溶液轉(zhuǎn)入25mL量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻。以同法做空白試樣。

2、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

用1.0mg/mL 的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級(jí)稀釋，配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、測(cè)定方法

在儀器設(shè)定條件下，對(duì)空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液依次進(jìn)行測(cè)試，保存記錄。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件：

三、結(jié)果與討論

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度如下表所示

2、樣品測(cè)定

在儀器工作條件下，測(cè)定樣品，結(jié)果如下表所示。

從結(jié)果可以看出，香菇中Ca含量最高，Cr含量最低。

3、方法精密度計(jì)算

三份實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度結(jié)果如下表所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述各元素的精密度為0.5%-5.2%之間。

4、方法準(zhǔn)確度計(jì)算

稱取樣品0.2000g，按照測(cè)定結(jié)果，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照消解程序消解，定容至50ml容量瓶中，搖勻，測(cè)定回收率見下表所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述元素的加標(biāo)回收率在93.8%-105.0%之間。

5、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用微波消解ICP-AES法測(cè)定了香菇中7種元素的含量。方法的加標(biāo)回收率為93.8%-105.0%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) ≤ 5.2%，表明方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，能夠達(dá)到檢測(cè)要求。

結(jié)果表明，香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等金屬元素含量豐富，通過對(duì)香菇中金屬元素的分析研究，可為進(jìn)一步開發(fā)和合理利用提供理論依據(jù)，同時(shí)為人們的合理膳食提供科學(xué)指導(dǎo)。

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