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      實驗室樣品分離與提純常用方法介紹

      點擊: 次 時間:2017-01-06 10:17

      提純是指將混合物凈化除去其雜質,得到混合物中的主體物質,提純后的雜質不必考慮其化學成分和物理狀態。混合物的分離方法有許多種,但根據其分離本質可分為兩大類,化學分離法和物理法。

      一、分離與提純的原則

      1.引入的試劑一般只跟雜質反應。

      2.后續的試劑應除去過量的前加的試劑。

      3.不能引進新物質。

      4.雜質與試劑反應生成的物質易與被提純物質分離。

      5.過程簡單,現象明顯,純度要高。

      6.盡可能將雜質轉化為所需物質。

      7.除去多種雜質時要考慮加入試劑的合理順序。

      8.如遇到極易溶于水的氣體時,要防止倒吸現象的發生。

      二、分離和提純常用的化學方法

      1.加熱法

      當混合物中混有熱穩定性差的物質時,可直接加熱,使熱穩定性差的物質分解而分離出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質。 

      2.沉淀法

      在混合物中加入某種試劑,使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時,應注意后加試劑的過量部分除去,最后加的試劑不引入新的雜質。如,加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

      3.酸堿法

      被提純的物質不與酸堿反應,而雜質可與酸堿反應,用酸堿作除雜試劑。如用鹽酸除去SiO2中的

      CaCO3,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。

      4.氧化還原反應法

      如果混合物中混有還原性雜質,可加入適當的氧化劑使其被氧化為被提純物質。如將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2雜質;同樣如果混合物中混有氧化性雜質,可加入適當的還原劑使其被還原為被提純物質。如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3雜質。

      5.轉化法

      不能通過一次達到分離目的的,需要經過多次轉化,將其轉化成其它物質才能分離,然后再將轉化的物質恢復為原物質。如分離Fe3+和Al3+時,可加入過量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,過濾后,再加入鹽酸重新生成Fe3+和Al3+。在轉化的過程中盡量減少被分離物質的損失,而且轉化物質要易恢復為原物質。

      6.調節pH法

      通過加入試劑來調節溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應的難溶或微溶物來調節。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3雜質,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用調節pH的方法將Fe3+沉淀出去,為此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。

      7.電解法

      利用電解原理來分離提純物質,如,電解精煉銅,就是將粗銅作陽極,精銅作陰極,用含銅離子的溶液作電解液,在直流電的作用下,粗銅中比銅活潑的雜質金屬失去電子,在陰極只有銅離子得到電子析出,從而提純了銅。

      三、物質分離、提純方法表

      (1)物理方法

      方法

      適用范圍

      操作注意事項

      過濾

      溶劑里混有不溶于溶劑的雜質

      注意過濾操作中的“一貼、二低、三靠”;

      蒸發/

      結晶

      蒸發易溶固體與液體分開/溶解度差別大的溶質分開

      ①加熱蒸發皿使溶液蒸發時,要用玻璃棒不斷攪動溶液,防止局部溫度過高,造成液滴飛濺;②當蒸發皿中出現較多的固體時,即停止加熱;

       

       

      蒸餾

      分離沸點不同的液體混合物

      ①蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于l/3;②溫度計水銀球的位置應與支管口位于同一水平線上;③冷凝管中的冷卻水從下口進,上口出;④在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸;

      萃取與分液

      分離在不同溶劑中溶解度不同的混合物

      ①萃取劑要與原溶劑互不相溶,溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于原溶劑中的;②分液時,下層液體從分液漏斗的下口放出,上層液體從上口中倒出;

      升華

      能升華物質與不能升華物質的分離

      注意要有冷卻裝置,如用燒瓶盛裝冷水作為冷凝器;

      滲析

      膠體跟混在其中的分子、離子的分離

      半透膜不能破損;要不斷更換燒杯中的蒸餾水,最好用流動的水;

       

      鹽析

      某些有機物在某些無機鹽溶液中因溶解度降低而析出

      注意選擇合適的無機鹽,如某些無機鹽可以使蛋白質變性,所以提純蛋白質不能選用此類無機鹽;

      洗氣

      易溶氣體與難溶氣體分開

      防止倒吸;氣體要“長進短出”;

      (2)化學方法

      方法

      操作舉例

      滴液

      沉淀法

      如,Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4雜質。可先加入過量的NaOH溶液,然后過濾除去Mg(OH)2,再加入適量硫酸,調節pH為中性;

      加酸

      產氣法

      如,NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入適量的稀鹽酸,將CO32-轉化為CO2氣體而除去;

      氧化

      還原法

      如,在FeCl3溶液里含有少量FeCl2雜質。可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3;

      加熱

      分解法

      如,在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質。可用加熱分解法除去雜質;

      氣體

      轉換法

      如,在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質。可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3轉化為NaHCO3;  

      加堿

      溶解法

      如,Fe2O3里混有少量Al2O3雜質。可往混合物中加入足量的NaOH溶液,使其中的Al2O3轉化為可溶性NaAlO2,然后過濾,洗滌難溶物,即為純凈的Fe2O3;

      氣體

      洗滌法

      如,H2中含有HCl雜質。可將混合氣體通過濃堿液出去HCl。CO2中含有HCl雜質,可將混合氣體通過飽和NaHCO3溶液;

      離子

      交換法

      如,用磺化煤做陽離子交換劑,與硬水里的Ca2+、Mg2+進行交換,而使硬水軟;

       

      引申閱讀:概念區分

      清洗:從液體中分離密度較大且不溶的固體,分離沙和水; 

      過濾:從液體中分離不溶的固體,凈化食用水;

      溶解和過濾:分離兩種固體,一種能溶于某溶劑,另一種則不溶,分離鹽和沙; 

      離心分離法:從液體中分離不溶的固體,分離泥和水;

      結晶法:從溶液中分離已溶解的溶質,從海水中提取食鹽;

      分液:分離兩種不互溶的液體,分離油和水;

      萃取:入適當溶劑把混合物中某成分溶解及分離,庚烷,取水溶液中的碘;

      蒸餾:溶液中分離溶劑和非揮發性溶質,海水中取得純水;

      分餾:離兩種互溶而沸點差別較大的液體,液態空氣中分離氧和氮;石油的精煉;

      升華:離兩種固體,其中只有一種可以升華,離碘和沙;

      吸附:去混合物中的氣態或固態雜質,活性炭除去黃糖中的有色雜質。



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