蔥燒海參香氣成分檢測(cè)整體方案

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蔥燒海參

概述

蔥燒海參，北方名菜。以水發(fā)海參和大蔥為主料，海參清鮮，柔軟香滑，蔥段香濃，是“古今八珍”之一，營(yíng)養(yǎng)豐富，滋肺補(bǔ)腎。

本文采用氣相色譜質(zhì)譜法分析鑒定蔥燒海參的香氣成分，利用Amdis質(zhì)譜解卷積軟件識(shí)別拆分共流出色譜峰和基線不好的地方峰，得到更純凈的質(zhì)譜圖，更利于下一步質(zhì)譜檢索的工作，并結(jié)合保留指數(shù)校正使質(zhì)譜檢索結(jié)果更為準(zhǔn)確。

1、試驗(yàn)儀器與裝置

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，帶FID檢測(cè)器。

2、樣品和標(biāo)樣

樣品：蔥燒海參，大蔥，常用調(diào)料

所有香氣化合物標(biāo)準(zhǔn)品均來(lái)自試劑公司，少數(shù)為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部精制標(biāo)樣。C6-C30正構(gòu)烷混合標(biāo)準(zhǔn)物

3、GC/MS條件

（1）色譜條件:

色譜柱：安家毛細(xì)管柱；

升溫程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

載氣（He,純度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

進(jìn)樣口溫度250℃，不分流進(jìn)樣。

（2）質(zhì)譜條件:

電子轟擊（EI）離子源；電子能量70eV；傳輸線溫度280℃；離子源溫度約180℃；四級(jí)桿溫度150℃。SCAN掃描范圍：29-400。

4、樣品處理及分析方法

采用現(xiàn)場(chǎng)取樣提取。把適量切碎的蔥燒海參放入一次透明塑料杯，插入動(dòng)固相微萃取萃取頭，在底部用60度左右熱水保溫，提取時(shí)間：40min。收好萃取頭后在干冰盒里保存待GCMS分析。

回到實(shí)驗(yàn)室后，在GCMS進(jìn)樣口解析。解析溫度：250度，解析時(shí)間1min。萃取頭：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

在分析樣品前，和樣品分析完全相同的條件下，用0.05%的C6-C30的正構(gòu)烷標(biāo)樣注射到GCMS，獲得正構(gòu)烷的保留時(shí)間，用于計(jì)算保留指數(shù)。分析樣品后，用軟件計(jì)算樣品各個(gè)組分的保留指數(shù)，并和標(biāo)樣的保留指數(shù)對(duì)比來(lái)，結(jié)合質(zhì)譜來(lái)定性。

事先也用同樣方法測(cè)定標(biāo)樣的保留指數(shù)備用。

5、結(jié)果與討論

蔥燒海參頂空固相微萃取的總離子色譜圖（TIC）如下：

蔥燒海參總離子色譜圖

數(shù)據(jù)處理過(guò)程：先用Amdis質(zhì)譜數(shù)據(jù)解卷積處理質(zhì)譜數(shù)據(jù)，減少本底干擾，對(duì)共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隱藏在里面的色譜峰。例如固相微萃取開(kāi)始一段的基線較高（可能是萃取頭吸附空氣引起的）, 用amdis就很容易檢索出來(lái)二甲基硫醚（dimethyl sulfide）；

5.85分鐘的citronellene在硅氧烷的大峰（來(lái)自萃取頭的干擾）里面，用amdis才能看到；

12.55分鐘的異戊醇（isoamyl alcohol）和檸檬烯（limonene）里的很近，用普通檢索就可能漏掉；12.67分鐘是桉葉素（eucalyptol）和乙位水芹烯（beta-phellendrene）的合峰，在極性柱子上一般是很難分離，不易判斷，用amdis就可以容易檢出。其它的例子很多，就不一一列舉了。同時(shí)用Amdis的MSL質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)和工作站的PBM（L）質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索，并結(jié)合保留指數(shù)來(lái)鑒定峰。所有保留指數(shù)均由標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定。極少數(shù)沒(méi)有保留指數(shù)的化合物，參照其它資料和以往的經(jīng)驗(yàn)，在保證良好匹配度的情況下確認(rèn)。用質(zhì)譜總離子(TIC)色譜圖的面積歸一化法來(lái)計(jì)算相對(duì)含量，部分結(jié)果采用Amdis結(jié)果的比例來(lái)折算。

蔥燒海參成分表

No	Chemical Name	Area%
1	Pentane	17.000
2	Methyl cyclopentane	0.723
3	Dimethyl sulfide	0.179
4	Octane	0.315
5	Acetone	0.086
6	Ethyl acetate	0.387
7	2-butanone	0.229
8	2-methyl butanal	0.423
9	3-methyl butanal	1.999
10	Ethanol	11.032
11	2-ethyl furan	0.182
12	Isododecane	0.322
13	citronellene	0.143
14	Diacetyl	0.573
15	Valeraldehyde	1.490
16	Decane	0.537
17	Pinene alpha	0.358
18	Ethyl butyrate	0.050
19	2E-butenal	0.401
20	cycloheptatriene	0.193
21	2,3-pentanedione	0.093
22	Camphene	0.602
23	dimethyl disulfide	0.122
24	Hexanal	5.895
25	tiglinaldehyde	1.991
26	Pinene beta	0.645
27	Butanol	0.580
28	Carene delta-3	0.143
29	2-methyl-2-pentenal	0.115
30	Methyl amyl ketone	0.064
31	Heptanal	0.595
32	Isoamyl alcohol	3.832
33	Limonene	12.321
34	Eucalyptol	0.530
35	beta-phellandrene	0.516
36	Tr-2-hexenal	1.017
37	2-pentyl furan	0.630
38	Pentanol	0.501
39	gamma-terpinene	0.050
40	3,4-dimethyl thiophene	2.500
41	Methyl-1-propenyl disulfide tr	0.860
42	2-methyl pyrazine	0.150
43	Acetoin	0.415
44	Styrene	1.046
45	Methyl-1-propenyl disulfide cis	2.486
46	p-cymol	0.358
47	Acetol	0.838
48	2,5-dimethyl pyrazine	0.143
49	Tr-2-heptenal	1.698
50	Ethyl lactate	5.086
51	Hexanol	0.301
52	Dimethyl trisulfide	0.501
53	2,3,5-trmethyl pyrazine	0.301
54	Nonanal	1.340
55	Tr-2-octenal	0.351
56	3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine	0.193
57	hepten-3-ol	0.408
58	Acetic acid	2.944
59	furfural	0.716
60	Tr-2-tr-4-heptadienal	0.473
61	2-furyl methyl ketone	0.193
62	Camphor	0.358
63	Benzaldehyde	0.107
64	Tr-2-nonenal	0.158
65	Linalool	0.150
66	Octanol	0.451
67	Dimethyl sulfoxide	0.150
68	5-methyl furfural	0.172
69	Butyrolactone gamma	0.186
70	butyric acid	0.530
71	menthol	0.344
72	Caryophyllene beta	1.519
73	acetophone	0.122
74	Furfuryl alcohol	0.165
75	Diethyl succinate	0.702
76	Tr-2-tr-4-decadienal 1	0.587
77	Coproic acid	0.623
78	Phenylethyl alcohol	1.870
79	BHT	0.372
80	Maltol	0.036
81	Methyl 2-pyrrolyl ketone	0.258
Total	99.030

注：由于沒(méi)有加入內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行半定量計(jì)算，雖然表中的數(shù)字看著很大（是相對(duì)比例），但實(shí)際含量非常小，均在ppb級(jí)。

從上述結(jié)果來(lái)看，從蔥燒海參里一共鑒定測(cè)定了約81個(gè)香氣組分。其中有來(lái)自調(diào)料香料本身出現(xiàn)的成分，例如硫醚等硫化物是來(lái)自大蔥的香氣，蔥燒海參烹調(diào)后的香氣成分，油脂加熱之后的脂肪醛等香氣成分等。上述結(jié)果里面有較多正戊烷不知道具體原因，以及其它烷烴部分可能來(lái)自油脂的分解等。

（內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng)）

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