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      如何解決氣相色譜儀連續(xù)進(jìn)樣靈敏度響應(yīng)不能重復(fù)的問(wèn)題

      點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-01-14 10:58

      一、故障表現(xiàn)

      氣相色譜儀GC分析中的定量分析,就是根據(jù)色譜峰峰高或峰面積來(lái)計(jì)算樣品中各組分的含量。可是當(dāng)連續(xù)進(jìn)樣時(shí),樣品或標(biāo)液的峰高或峰面積忽大忽小,或著是峰高峰面積大小變化無(wú)規(guī)則,無(wú)法重復(fù),導(dǎo)致不能準(zhǔn)確計(jì)算出樣品中各組分含量,會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。

      那么連續(xù)進(jìn)樣時(shí)發(fā)現(xiàn)靈敏度響應(yīng)不能重復(fù),是何原因?如何解決?

      二、分析原因

      引起響應(yīng)不能重復(fù)的原因是多方面的,一般可歸結(jié)為兩大類:一類是單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性不合格外,其他指標(biāo)如保留時(shí)間等未發(fā)現(xiàn)異常;另一類是伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其他異常現(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定、保留時(shí)間變化及峰形畸變等異常現(xiàn)象。

          屬于第一類的原因主要有:

      ①進(jìn)樣技術(shù)不佳;

      ②進(jìn)樣針有堵漏;

      ③樣品制備不均勻;

      ④進(jìn)樣口污染物堆積;

      ⑤氣路存在漏氣;

      ⑥記錄儀靈敏度改變,衰減值變化等。

          屬于第二類的原因主要有:

      ①載氣流量變化,氣路存在漏氣;

      ②檢測(cè)器污染、過(guò)載;

      ③柱溫變化;

      ④檢測(cè)器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化等。

      三、解決方法

      考慮到各種原因的可能性大小及故障鑒別的方便性,可通過(guò)下述檢查來(lái)解決。

      ①進(jìn)樣檢查手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。通常表現(xiàn)為峰高(峰面積)忽大忽小,峰高(峰面積)大小無(wú)規(guī)則變化。

      提高進(jìn)樣重復(fù)性,關(guān)鍵在于始終保持進(jìn)樣操作各步驟的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,包括取樣操作、排氣泡、取樣到進(jìn)樣間的時(shí)間間隔、進(jìn)針?biāo)俣燃鞍纬鲞M(jìn)樣針時(shí)間的控制等。

      ②進(jìn)樣針檢查操作人員確保進(jìn)樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無(wú)明顯改觀,需認(rèn)真檢查進(jìn)樣針是否堵塞或泄漏,必要時(shí)更換好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣。

      ③樣品均勻性檢查待測(cè)樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時(shí)進(jìn)樣針對(duì)樣品產(chǎn)生污染,以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響色譜峰響應(yīng)重復(fù)性。

      靈敏度不重復(fù)一般由上述三種原因引起的可能性很大,而且都和進(jìn)樣密切相關(guān),因此可一起進(jìn)行檢查。在上述檢查無(wú)異常后才轉(zhuǎn)入下面的檢查。

      ④進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查進(jìn)樣口降溫,關(guān)斷橋電流(對(duì)TCD而言)后,拆開進(jìn)樣口,取下隔墊,觀察進(jìn)樣口襯管內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有,清除并清洗,清洗完畢后,裝上隔墊并對(duì)氣路進(jìn)行檢漏:堵住檢測(cè)器出口,觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零,否則說(shuō)明氣路有泄漏。在確保進(jìn)樣口潔凈且氣路無(wú)泄漏的情況下,如問(wèn)題沒(méi)有解決,繼續(xù)進(jìn)行下面的檢查。

      ⑤特種原因檢查對(duì)某些檢測(cè)器而言,故障異常不明顯,易被忽略掉,因此以避免漏過(guò)發(fā)生故障的原因,應(yīng)按照下面方法進(jìn)行檢查。

      a.對(duì)FID來(lái)說(shuō),極化電壓較低、氫氣流量不穩(wěn),有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無(wú)其他明顯異常。對(duì)此可首先測(cè)試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低,過(guò)低的極化電壓及無(wú)極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常,則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏擋觀察氫焰基底電流的變動(dòng),在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流會(huì)呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。

      b.對(duì)于任何檢測(cè)器來(lái)說(shuō),樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積,將會(huì)影響下一次進(jìn)樣的靈敏度,情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測(cè)器工作溫度,減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。

      四、案例舉例

      GC-FPD檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)現(xiàn)色譜峰峰面積忽大忽小,變化不規(guī)則,重現(xiàn)性差,根據(jù)色譜圖來(lái)看,峰形尖銳,可排除色譜柱、檢測(cè)器受污染;檢查EFC,氣體流速正常,無(wú)泄漏。排除以上原因,檢查進(jìn)樣針與進(jìn)樣量,均正常;降溫檢查進(jìn)樣口,進(jìn)樣隔墊不漏氣,但襯管不干凈,玻璃棉已成黑色,更換新襯管及玻璃棉,色譜峰形和峰面積正常,靈敏度提高。

      (內(nèi)容參考實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng))



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