燕麥片中錳含量儀器測定方案

概述

很多人喜歡在大超市里面購買一包原味營養燕麥片，來補充一下營養。微量元素錳（Mn）是幾種酶包括錳特異性的糖基轉移酶和磷酸烯醇丙錳砂酮酸羧激酶的一個成分，并為正常骨結構所必需。

本文主要就食品標準測定原味營養燕麥片中是否含有錳。

一、原理

將樣品放在馬弗爐550℃±15℃溫度下灰化，分解有機質后，加鹽酸使灰分中的無機離子全部溶解，然后導入原子吸收分光光度計的空氣-乙炔火焰中原子化，測定錳元素的吸光度，并與錳元素校正溶液的吸光度比較定量。

二、試劑和儀器

2.1 試劑配制

2.1.1鹽酸溶液：c（HCl）= 3 mol/L，在2L的大燒杯中加入750mL超純水，再加入250mL優級純鹽酸，用玻璃棒攪拌均勻，即可。

2.1.2 Mn標準工作溶液

用移液槍(經校準)吸取1mL標準儲備溶液（1000μg/mL，編號GSB 04-1736-2004，研制單位：國家有色金屬及電子材料分析測試中心）加入50mLA級容量瓶中，加入10mL 3 mol/L鹽酸，再用超純水稀釋定容制成Mn含量為20μg/mL標準工作溶液。

2.1.3質控樣：灌木枝葉（GBW 07603 國家一級標準物質、地礦部物化探研究所）錳標準值:61±5mg/kg。

注：所有試劑均使用優純級，實驗用水符合GB/T6682-2008二級用水。

2.2 儀器設備

2.2.1 電子分析天平：稱量精度到0.1mg，即萬分之一電子天平。

2.2.2 瓷坩堝：內層光滑沒有被腐蝕，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用純水沖洗,烘干待用。

2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的刻度吸管等，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用純水沖洗，晾干待用。

2.2.4 電熱板、電爐

2.2.5 馬弗爐：溫度能控制在550℃±15℃。

2.2.6 原子吸收分光光度計：帶有空氣-乙炔火焰。

2.2.7 測定Mn所用的空心陰極燈。

三、 實驗過程

3.1樣品制備

用粉碎機將樣品粉碎，再稱取2g粉碎后的營養燕麥片樣品，放進瓷坩堝中。用手輕拍坩堝側面使樣品平鋪在坩堝底部，將坩堝放在電爐上，電爐調到大概2/3量程，低溫炭化至無白色煙為止（完全炭化并避免試樣燃燒）。

將坩堝放入馬弗爐中，將馬弗爐溫度設置為550℃，保持灰化3h，冷卻后用約2mL水浸潤內容物。如果有許多炭粒，加入3~5滴濃硝酸后將坩堝放在電熱板上干燥，然后放到電爐上炭化，再放到馬弗爐中灰化1h，讓其冷卻再加2mL水浸潤內容物。

3.2樣品溶解

取10mL 3 mol/L鹽酸，開始慢慢一滴一滴加入，邊加入邊旋轉坩堝，然后再迅速放入，不時旋動坩堝，并在電熱板上145℃~150℃間加熱15min，（在145℃~150℃間加熱，樣品一般不會濺出，如果溫度過高，樣品容易沸騰濺出），冷卻后分次用超純水將樣品轉移到50mL容量瓶，轉移中注意用玻璃棒刮干凈粘附坩堝內部的附著物，避免待測物質損失，用水稀釋定容，靜置一段時間后，直接取上清液上機測定。

每次測量，均按照2.3-2.3.1步驟制備空白溶液（空白溶液指除了不加樣品以外，其余試劑加入量和處理樣品時相同）。

3.3樣品測試

按照儀器默認測錳的條件，進行測試。

取0、0.5、1、2、4、5mL 20μg/mL Mn標準工作溶液加入到50 mL容量瓶中，再加入10mL 3 mol/L鹽酸，用超純水定容，得到濃度為0、0.2、0.4、0.8、0.16、2.0μg/mL Mn的標準系列溶液（標準曲線系列濃度可以根據樣品大概含量和元素的靈敏度靈活調整）。

在相同條件下，測量試樣溶液和空白溶液，并用空白溶液校正(扣除空白值)。若樣品溶液的濃度超出標準曲線最高點濃度，則需稀釋樣品溶液使其吸光度在標準曲線線性范圍之內，最好落在線性范圍的中部位置。

輸入稱樣量（重量），定容體積（溶劑），稀釋倍數（稀釋因子）按照計算公式，點擊“重新計算”按鈕，進行含量計算。

3.4 結果計算

四、結論

本次所測原味營養燕麥片中錳的含量為10.34mg/kg，稱取4個平行樣測定，相對標準偏差（RSD%）0.39%,表明精密度良好，而且質控樣標準物質灌木枝葉(GBW 07603)測得值為65.16mg/kg，在標準值不確定度范圍（61±5 mg/kg）內，有效地保證了本次結果的可靠性。

注：由于本實驗室沒有燕麥片等類似的食品標準物質，故只能用灌木枝葉替代。

（內容參考儀器信息網）