氣相色譜儀襯管臟了對(duì)檢測(cè)有什么影響

概述

襯管是氣相色譜儀的關(guān)鍵配件之一，它位于進(jìn)樣口的氣化室內(nèi)。

在做蔬菜中農(nóng)藥殘留時(shí)，多采取不分流的進(jìn)樣方式，襯管內(nèi)表面活性點(diǎn)可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解，故要進(jìn)行脫活處理，常用的方法是硅烷化，但在高溫下工作時(shí)，硅烷化的有效期只有幾天，因此在分析極性樣品時(shí)，要注意及時(shí)更換襯管或重新硅烷化。如果不及時(shí)更換襯管會(huì)出現(xiàn)什么情況？本文主要說(shuō)明這個(gè)問(wèn)題。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀， ECD、FPD檢測(cè)器，色譜柱DB1701(30*0.25*0.25)、色譜柱DB-1(30*0.32*0.25)，自動(dòng)進(jìn)樣器。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

ECD實(shí)驗(yàn)條件：進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。

FPD實(shí)驗(yàn)條件：進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測(cè)器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。

1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.3.1配標(biāo)液：吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL，吸取毒死蜱、對(duì)硫磷各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL。

1.3.2樣品加標(biāo)：選取筍瓜破碎樣品，樣品中無(wú)殘留，吸取甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、毒死蜱、對(duì)硫磷各200uL到25g樣品中，同時(shí)做空白樣品。一個(gè)空白，兩個(gè)加標(biāo)的平行樣品，用NY761-2008進(jìn)行前處理。

1.3.3標(biāo)液與樣品加標(biāo)的圖譜：用現(xiàn)有的襯管進(jìn)樣后，不改變?nèi)魏螚l件，更換一支新襯管重新進(jìn)樣，查看它的峰面積變化情況。

二、結(jié)果討論

襯管起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/無(wú)分流進(jìn)樣時(shí)，不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱，這些污染物在襯管內(nèi)積有一定量后，就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接的影響。

1. 它會(huì)吸附樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)鬼峰，而同樣的標(biāo)液，更換新襯管后，標(biāo)液峰很干凈，無(wú)其它雜峰出現(xiàn)。

2. 襯管臟了后，會(huì)使標(biāo)液峰面積減少，標(biāo)液峰面積的減少量與標(biāo)液本身性質(zhì)有關(guān)，減少量不等，這樣在計(jì)算回收率時(shí)，會(huì)出現(xiàn)回收率偏高的現(xiàn)象，這樣的數(shù)據(jù)結(jié)果已經(jīng)偏離了正確的范圍。

3、注意我們?cè)诔霈F(xiàn)峰拖尾或鬼峰時(shí)，都會(huì)去更換襯管，如果拖尾或鬼峰情況并不明顯，就會(huì)認(rèn)為襯管是能用的，但此時(shí)你的峰面積可能已經(jīng)偏大了，最終的結(jié)果已經(jīng)偏高，所以在做一批樣品時(shí)要做加標(biāo)回收率，不僅驗(yàn)證前處理中是否有損耗，也要驗(yàn)證一下襯管是否能用。因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清潔、更換。

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