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      氣相色譜儀載氣流速對分離效果有影響嗎

      點擊: 次 時間:2017-03-06 10:24

          氣相色譜儀中載氣的選擇、流速控制與純度會直接影響到柱效與分離度的表現(xiàn)。氣相色譜中載氣流速,通常用體積流量和線速度表示,后者更常見。線速度即單位時間內(nèi)流動相(載氣)流經(jīng)色譜柱的長度,是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理論方程的重要參數(shù),也是氣相色譜運行時需要設(shè)置的重要參數(shù)。

         載氣流速直接影響塔板高度和柱效,是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。

          載氣流速對分離測定的影響,主要表現(xiàn)在以下方面:

      1、對柱效的影響
          流速過快,降低分離效能;流速過慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應(yīng)的最佳流速,此時色譜柱柱效最高。

      2、對樣品組分保留時間的影響
          不同流速下,保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間,一般用高于最佳流速的線速度分析。

      3、對檢測定量結(jié)果的影響
          流速快慢會影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因為根據(jù)對信號的響應(yīng)特征不同,檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。常見的濃度型檢測器有ECD等。從檢測信號的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號與流動相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無關(guān)。但是,在分析過程中,由于柱內(nèi)擴散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速大,出峰快,峰寬窄,而峰高不變,則峰面積變小。因此,對于濃度型檢測器,當(dāng)使用峰面積表示響應(yīng)信號時,應(yīng)保持流速穩(wěn)定。TCD雖屬濃度型檢測器,但是載氣流速變化時峰高變化很大,與ECD不同。對于質(zhì)量型檢測器,常見的有FID、FPD和TID等,從檢測信號的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號與單位時間內(nèi)進入檢測器的組分質(zhì)量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測器如果用峰高作響應(yīng)信號,應(yīng)保持載氣流速不變。



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