氣相色譜儀常見的出峰異常問題如何解決

 氣相色譜儀作為一種成熟穩定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。  

氣相色譜出峰異常問題一般表現為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現圓頂峰，進樣后不出峰等。

一、標定時有峰丟失

可能的原因及應采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器驗證。

2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值

3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整

4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據需要調整

5.無載氣流，檢查壓力調節器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速

6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載，減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫

4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

三、拖尾峰

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞：更換柱

5.柱污染：從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛病：用新注射器驗證。

2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調整之

3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要調整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當，在進樣口產生死體積：重新安裝柱。

2.進樣技術差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術。

3.進樣器溫度太低：提高進樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

5.柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當：調整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調整流速

六、假峰

1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大：減少進樣量。

4.進樣技術差(進樣太慢：采用快速平穩的進樣技術

七、過去工作良好的柱出現未分辨峰

1.柱溫不對：檢查并調整溫度

2.不正確的載氣流速：檢查并調整流速。

3.樣品進樣量太大：減少樣品進樣量

4.進樣技術水平太差(進樣太慢)：采用快速平穩進樣技術。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、所有組分峰變小

可能原因及建議措施如下：

1.進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；

2.進樣后漏夜，判斷漏夜點，維修之；

3.MAE UP過大：分流比過大，調整氣體流速和分流比；

4.分析物質分子量過大，底揮發樣品時提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）

5.NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠

6.NPD溫度過高（使用或環境溫度），氣體不純，更換銣珠：

避免高溫使用

7.不分流進樣，分流閥關閉快：

初始OVEN溫高

8 檢測器與樣品不匹配

9.樣品的揮發 調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

九、峰伸舌

峰伸舌多由色譜柱過載 減小進樣量

使用大容量柱子，增大氣體流速

十、高峰面積不重復

1.進樣不重復，偏差大，自動進樣器：

加強手動進樣的練習

2.其他峰型變化引起的峰錯位，干擾

3.基線的干擾

儀器系統參數設定的改變 參數標準化，規范化

十一、負峰

1. Detector有數據處理系統信號極性接反，信號連接倒置

2.TCD中，樣品導熱系數大于載氣導熱系數，選擇數據處理中的“負峰處理”

3.ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰，清洗ECD，更換之（若有必要）

十二、峰分叉

1.進樣過激，不穩定，形成二次進樣，練習手動進樣：使用自動進樣器

2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

3 spliteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

4.柱子溫度波動 修理穩控系統

5.spliteless進樣，量大/時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

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