標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如期間核查注意事項(xiàng)

 通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都具有性質(zhì)穩(wěn)定的特性，因此對(duì)于在有效期內(nèi)未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和性質(zhì)穩(wěn)定的純物質(zhì)、標(biāo)本等，一般情況下不用檢查其準(zhǔn)確性或有效性，主要檢查外觀、物理性狀、有效期限、適用范圍及儲(chǔ)存條件和環(huán)境等，以確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書所提供的量值。

 對(duì)在有效期內(nèi)，已開封可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可進(jìn)行量值核查。對(duì)保存條件出了問題導(dǎo)致性質(zhì)可能發(fā)生了變化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，和超過有效期要繼續(xù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才進(jìn)行嚴(yán)格的量值核查。

 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計(jì)劃，內(nèi)容包括：核查方式、核查頻度、核查參數(shù)、核查人員、核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。

 不同項(xiàng)目中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起的作用大小不一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)”的特點(diǎn)，確定對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的頻次和方式。

 量值核查的方法有：送校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)、用有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查、用約定的方法檢查、以最近的CNAS能力驗(yàn)證樣品進(jìn)行檢查、比對(duì)試驗(yàn)等。核查方法中送校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)屬于嚴(yán)格的量值溯源，其余幾種核查方式都是近似方法，應(yīng)謹(jǐn)慎評(píng)估后幾種方法獲得的核查結(jié)果。具體如下：

1、不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可在每次使用前進(jìn)行核查。

2、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)本身已規(guī)定高頻次的檢查要求時(shí)，就不必另外再單獨(dú)規(guī)定類似的期間核查。例如動(dòng)物檢疫和衛(wèi)生檢疫中使用的抗原、抗體每次使用前都需要進(jìn)行陰、陽(yáng)性對(duì)照，相當(dāng)于已進(jìn)行了加嚴(yán)的期間檢查，就不必另外再單獨(dú)規(guī)定類似的期間核查。

3、穩(wěn)定性較差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保持較高的核查頻率。例如氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液容易和空氣中的CO2反應(yīng)，對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查應(yīng)保持較高頻率。

4、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可采用較低的期間核查頻率。例如某些重金屬儲(chǔ)備液，正常儲(chǔ)存條件下不易發(fā)生變化，無須頻繁地期間核查。

5、在檢測(cè)項(xiàng)目中對(duì)樣品檢測(cè)結(jié)果影響較小的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可不必進(jìn)行期間核查。例如GB/T 6536《石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》項(xiàng)目，儀器正常工作是餾程檢測(cè)準(zhǔn)確的關(guān)鍵因素，標(biāo)油的作用僅是檢查餾程儀。因此從成本考慮，宜采用其他手段進(jìn)行該項(xiàng)目的質(zhì)量管理工作，對(duì)標(biāo)油可不必進(jìn)行期間核查。

6、有明確操作規(guī)定的項(xiàng)目按其規(guī)定執(zhí)行。

7、對(duì)于過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)加大檢查頻次，盡量使用其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查，經(jīng)檢查合格后延長(zhǎng)有效期。延長(zhǎng)期限不得超過原有效期長(zhǎng)度。

8、核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評(píng)估，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議，實(shí)驗(yàn)室管理層審批。

9、核查結(jié)果落在標(biāo)準(zhǔn)證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可繼續(xù)使用。核查結(jié)果靠近但又未超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書不確定度邊界的，建議檢查“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)”各個(gè)環(huán)節(jié)是否有問題，確定沒問題后可繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

10、核查結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)證書規(guī)定的不確定度范圍，確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身因素造成的超標(biāo)，則停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞工作。同時(shí)，啟動(dòng)糾正預(yù)防措施，核查是否對(duì)上次核查后的檢測(cè)結(jié)果造成影響。

11、判定不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可將其報(bào)廢。或者根據(jù)實(shí)際情況，將該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作一個(gè)較穩(wěn)定的內(nèi)控樣用于項(xiàng)目檢查，但其不能繼續(xù)沿用證書上的不確定度值/精密度，而應(yīng)采用檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品不確定度/精密度。通常方法不確定度/精密度范圍大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的不確定度/精密度。

12、某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其證書規(guī)定的不確定度范圍特別窄，檢測(cè)儀器和標(biāo)準(zhǔn)達(dá)不到該精度。這有可能是實(shí)驗(yàn)室選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測(cè)項(xiàng)目不匹配，例如把適用于原子吸收的重金屬標(biāo)液，用到了分光光度法做質(zhì)控，這種情況應(yīng)該重新選擇適合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)液。如果某些項(xiàng)目的確找不到合適精度的標(biāo)液，則應(yīng)采用檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品不確定度/精密度進(jìn)行判斷。