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      電子俘獲檢測器ECD污染原因及排查方式是什么

      點擊: 次 時間:2017-04-26 10:41

      ECD是一種靈敏度高、選擇性強的檢測器,對具有電負性的物質(zhì),如含鹵素的化合物,金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號;而對電負性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號。

      但是,ECD檢測器幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性,使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。在分析過程中通常表現(xiàn)為ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,輕者影響檢測的順利進行,重者使得檢測工作無法開展。ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因是ECD出現(xiàn)了污染。

      本文主要介紹ECD污染原因、污染排查方式及清洗方法。

      一、ECD污染原因

      ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器等部分。

      ①進樣系統(tǒng),包括進樣針被污染,進樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;

      ②分離系統(tǒng),包括色譜柱是否被污染,色譜柱流失等;

      ③氣路系統(tǒng),包括載氣純度、氣體管路是否被污染等;

      ④ECD檢測器,包括檢測器是否被污染,設(shè)置是否正確,尾吹氣設(shè)置是否正確,溫度、電壓是否正常等。

      二、ECD污染排查方式

      當ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,應(yīng)以進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測器為主要檢查對象,逐步排查可能存在的問題。

      ①進樣系統(tǒng)

      進樣系統(tǒng)被污染是造成ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一,應(yīng)檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒有被污染,可進行清潔或更換,檢查進樣針無堵塞或者污染現(xiàn)象。

      ②分離系統(tǒng)

      檢查確認色譜柱安裝正確,無被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測器,它對極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇色譜柱應(yīng)盡可能選用非極性色譜柱。此外,通常色譜柱的最高使用溫度也比ECD檢測器低20~50℃左右。

      ③氣路系統(tǒng)

      檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度,其中載氣和尾吹氣的純度應(yīng)至少達到99.999%,氣體管路應(yīng)選擇專用的色譜用管路,確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下,ECD檢測器應(yīng)加裝專用的氣體凈化裝置。

      ④ ECD檢測器

      可通過進空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,觀察ECD檢測器是否繼續(xù)出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當判斷ECD檢測器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因為ECD檢測器被污染,此時應(yīng)按照相關(guān)的方法對ECD進行烘烤等清洗。此外,應(yīng)當檢查ECD檢測器尾吹氣、溫度、電壓等設(shè)置是否正確,檢查ECD檢測器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。

      由于ECD檢測器的靈敏度非常高,所以對檢測室清潔度的要求也非常高。ECD檢測器有時會因污染而不能正常使用,通常ECD檢測器被污染的原因包括:①載氣純度達不到使用要求;②分析樣品的殘留;③溶劑選擇不當?shù)取?/p>

      當出現(xiàn)ECD檢測器被污染的情況是,通常具體現(xiàn)象有:①基線信號較高,或已經(jīng)達到平頭峰;②負峰增多;③有時會出現(xiàn)突然跳躍的鬼峰;④其他信號不正常情況。

      三、ECD清洗方法

      當ECD檢測器出現(xiàn)被污染、信號增高等情況,應(yīng)該對ECD進行。常見的清洗方法有以下幾種,可在工作中根據(jù)實驗室條件對污染的ECD進行清洗。

      ①高溫烘烤清洗法

      高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法,通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染下,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右(Ni63源),柱溫250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作溫度。

      ②氫還原清洗法

      注意,使用本方法注意氫氣的安全,防治爆炸!調(diào)整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,調(diào)流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經(jīng)烘烤畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時即可。

      ③熱蒸氣清洗法

      使用一根未涂固定液的短毛細管柱,通N2氣,保持正常流速。設(shè)置檢測器溫度為300~350℃,進樣口溫度為250℃,色譜柱溫度為150℃。從進樣口注入甲醇或超純水注入10~15μL,共注射50~100次。這樣,利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)ECD污染均可清除。

      ④超聲清洗法

      將污染嚴重的ECD檢測器從氣相色譜儀中拆除,將檢測器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶劑,從柱子接口處注入,使檢測器整個腔體充滿溶劑,分別用膠塞塞住管口放入超聲波分離器中洗滌20min。將檢測器中的洗滌液棄去,再注入甲醇溶劑放入超聲波分離器中洗滌10min,再將檢測器中的洗滌液棄去。多次重復此過程。

      ⑤機械打磨法

      當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、腔體、信號傳遞桿進行打磨。通常使用砂紙或者Al2O3粉進行打磨,可磨至收集極等表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要細,通常使用氣相色譜或質(zhì)譜專用砂紙或Al2O3粉。

      注意:介于Ni63的輻射污染特性,維修與清洗ECD的操作人員必須具有相關(guān)的專業(yè)知識和資質(zhì),應(yīng)具有氣相色譜儀操作上崗證書。ECD的拆卸與清洗必須在嚴格的防護措施下進行,如穿鉛衣、戴鉛手套及鉛眼鏡,以防護人體組織被電離輻射所損傷。長期接觸使用ECD的工作人員應(yīng)定期做放射性檢測。清洗后的廢液用大量水稀釋后才能棄去。

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