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      氣相色譜法在順反異構體分離中的應用介紹

      點擊: 次 時間:2017-06-03 16:39

      、順反異構體的定義

      順反異構體是立體異構體的一種,在形成順反異構體時多是由于雙鍵或者環己基基團的存在而引起的。

      二、應用實例分析

      1、氣相色譜儀條件

      載氣:He

      流速:恒壓控制,100kPa

      柱子:DB-17MS

      柱溫程序:60度,10度/min升溫至220度,停留5min。

      進樣方式:分流進樣,分流比1:50

      樣品名稱:某含環己基的物質A

      參考圖譜如下:

      如圖上所示,5.45min和5.70min的兩個峰就是順反異構體(已經過對照品和GC-MS定性),從圖上看二者分離度良好,幾乎基線分離。這個例子是個特例,是屬于那種用常規柱子就可以完全分離順反異構體的例子,記住:不是所有的順反異構體都可以用17ms這種常規柱子分開的,實際工作中好多是分不開的。

      2、色譜條件

      載氣:He

      流速:恒壓控制,100kPa

      柱子:DB-17MS

      柱溫程序:100度,10度/min至240度,停留10min。

      進樣方式:分流進樣,分流比1:50

      樣品名稱:某含環己基的混合物質B

      參考圖譜如下:

           從這個圖上看,7.79min出峰的物質是順反式合在一起的峰,這個物質的順反式異構體的分離就不如第一個例子分離度好,二者只是有個趨勢,幾乎分不開,當然了,柱效下降的時候分離度會更差,新柱子的時候那個混合峰是兩個峰的,這樣可以作為評價柱子狀態是否良好的一個標樣了。

      3、色譜條件

      載氣:He

      流 速:恒壓控制,100kPa

      柱子:DB-1

      柱溫程序:190度恒溫10min。

      進樣方式:分流進樣,分流比1:50

      樣品名稱:某含環己基的混合物質C

      參考圖譜如下:

      這次用的是DB-1,這個柱子相信大家的實驗室都有,太常用了,圖上箭頭指出的峰也是順反式異構體(都經過對照品定性過),是不是可以作為評價柱子狀態好壞的依據?分離度的差別還是很明顯的。

      最后,我們可以看出,常規柱子也是可以分開部分順反式異構體的,當然了不是全部。還有一點,順反式異構體由于保留行為較為接近,可以作為評價柱子狀態是否良好的依據。

      (內容來源氣相色譜之家)



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