氣相色譜分析中實驗條件有哪些要求？

    在化學分析過程中，分析條件的選擇及每個分析步驟都會產生誤差直接影響分析結果的準確性。如何在氣相色譜分析中正確的選擇分析條件？如何確保你所選擇的分析條件是最適合的？
    選擇氣相色譜儀分析的實驗條件主要包括色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。另外，還有一些其他條件的選擇，包括氣化室溫度、檢測室溫度、進樣量的選擇等。

一、色譜柱的選擇
    主要是選擇固定相和柱長。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。
    高沸點樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1％-3％)，以防保留時間過長，峰擴張嚴重。低沸點樣品宜用高固定液配比(5％-25％)，從而增大分配系數，以達到良好分離。
    難分離樣品可用毛細管柱。
    柱長加長能增加塔板數，使分離度提高。但柱長過長，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。

二、柱溫的選擇
    選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。
    低柱溫可增大分配系數，增加選擇性，減少固定液流失，延長柱壽命及降低檢測本底。但柱溫降低，液相傳質阻抗增加，而使峰擴張，柱溫太低則拖尾，故以不拖尾為度。可根據樣品沸點來選擇柱溫。
    分離高沸點樣品(300-400℃)，柱溫可比沸點低100-150℃。分離沸點<300℃的樣品，柱溫可以在比平均沸點低50℃：至平均沸點的溫度范圍內。對于寬沸程樣品(混合物中高沸點組分與低沸點組分的沸點之差稱為沸程)，選擇一個恒柱溫經常不能兼顧兩頭，需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期，改善峰形，提高環境監測中檢測靈敏度。

三、載氣的選擇
    載氣的選擇從三方面考慮：對峰擴張、柱壓降及環境監測中檢測器靈敏度的影響。
    載氣采用低線速時，宜用氮氣為載氣，高線速時宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長時，在柱內產生較大的壓力降，此時采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s；N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內，通過實驗確定最佳流速，以獲得高柱效，但為縮短分析時間，載氣流速常高于最佳流速。

四、其他條件的選擇

1、氣化室溫度
    氣化室溫度取決于樣品的揮發性、沸點及進樣量。可等于樣品的沸點或稍高于沸點，以保證迅速全氣化。但一般不要超過沸點50℃以上，以防樣品分解。對于穩定性差的樣品可用高靈敏度檢測器，降低進樣量，這時樣品可在遠低于沸點溫度下氣化。

2、檢測室溫度
    為了使色譜柱的流出物不在檢測器中冷凝而污染檢測器，檢測室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30-50℃左右，或等于氣化室溫度。但若檢測室溫度太高，熱導檢測器的靈敏度降低。

3、進樣量
    進樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度，進樣量越大，譜帶初始寬度越寬，經分離后的色譜峰寬也越寬，不利于分離。因此，在檢測器靈敏度足夠的前提下，盡量減少進樣量。通常以塔片數減少10％作為最大允許進樣量。柱超載時峰變寬，柱效降低，峰不正常。
    一般來說，柱越長，管徑越粗，固定液配比越高，組分的分配系數越大，則最大允許進樣量越大。對于填充柱，氣體樣品以0.1-1mL為宜，液體樣品進樣量應小于4μL或小于1μL。毛細管柱需用分流器分流進樣，分流后的進樣量為填充柱的1/100-1/10。

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