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液相色譜儀一般工作流程是什么
點擊: 次 時間:2017-06-26 10:58
1、0~2h,配制流動相、對照品和供試品溶液等;
2、2~3h,采用A管路注入流動相(B、C、D管路一般不用,除非梯度洗脫才用到B管路),平衡1h。如流動相中有表面活性劑,建議前一晚小流速過夜,第二天上班后將流速增至1.0ml/min,平衡1h后即可開始檢測;
3、3~5h,測定空白溶劑,一定要做到基線不漂移后方可開始檢測樣品。所謂“不漂移”,通常指以1.0%自身對照溶液主成分峰高約20%高度來設(shè)定的視野范圍觀察所得,切不可設(shè)定過小,會使雜質(zhì)峰顯得很突兀,導(dǎo)致基線不穩(wěn);
4、5~8h,配制完所有樣品,預(yù)試了對照溶液和供試品溶液,設(shè)定好自動進樣程序,程序最后一針設(shè)定為小流速過夜,紫外燈關(guān)閉。勿設(shè)定為切換至B管路洗脫;
5、9~24h,讓儀器自動進樣,除非不穩(wěn)定樣品采取“即配即測”方式。如尚未配制自動進樣,建議向領(lǐng)導(dǎo)申請購買,一臺自動進樣等于三臺手動進樣;
6、第二天0~0.5h,檢查并計算昨晚試驗結(jié)果,如發(fā)現(xiàn)不良記錄,將流速增至1.0ml/min,平衡30min后,測定重新配制的該樣品即可(同時回校對照一針)。無需全部重新測定,無需過度謹(jǐn)小慎微;
7、第二天0.5~2.0h,沖洗色譜柱,交給其后試驗人員。
引申閱讀:液相色譜使用的幾點建議
現(xiàn)今,幾大主流品牌的液相色譜儀硬件性能已相差無幾,主要還是軟件的設(shè)計是否能使操作者得心應(yīng)手、隨心所欲。建議色譜使用者掌握各軟件的批處理、編輯樣品處理模板等功能。
1、如需使用正相系統(tǒng),強烈建議專設(shè)一臺儀器,切勿采用異丙醇轉(zhuǎn)換,此舉對儀器損傷極大。
2、正相所使用的流動相(如,正己烷、環(huán)己烷等),無需抽濾,混勻超聲后即可使用。
3、柱溫箱必須配制,如果預(yù)算低,可購買國產(chǎn)柱溫箱。
(內(nèi)容來源《實驗與分析》)
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