環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室離子色譜分析的質(zhì)量管理說明

一、概述

本文從檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理兩個(gè)環(huán)節(jié)，以離子色譜分析為例，闡述了實(shí)驗(yàn)室分析崗位質(zhì)量管理的要點(diǎn)，將質(zhì)量管理工作細(xì)化可操作化。

二、環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理詳細(xì)

環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是國(guó)家或者地方制定環(huán)境保護(hù)法律、法規(guī)、政策以及編制規(guī)劃的基礎(chǔ)。做好環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作，在環(huán)境監(jiān)測(cè)的全過程中保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和信息的代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性是環(huán)境監(jiān)測(cè)站開展環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的根本要求。

質(zhì)量管理要求監(jiān)測(cè)工作要按照統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范，標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，依照一定的程序，進(jìn)行科學(xué)的組織與技術(shù)上的規(guī)范化管理。

2016年11月，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《“十三五”環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作方案》并召開專家解讀會(huì)，使各界深入了解現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作。

環(huán)境監(jiān)測(cè)工作包括布點(diǎn)、采樣、檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理和綜合評(píng)價(jià)等幾個(gè)環(huán)節(jié)，全面質(zhì)量管理要求管理工作貫穿從布點(diǎn)到報(bào)告報(bào)出的整個(gè)過程。

1、檢測(cè)環(huán)節(jié)

離子色譜在環(huán)境監(jiān)測(cè)中涉及的檢測(cè)項(xiàng)目較少，樣品較單一，標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控樣的保質(zhì)期長(zhǎng)，分析簡(jiǎn)便，結(jié)果重現(xiàn)性好。所以選擇離子色譜為例來闡述分析崗位的質(zhì)量管理工作。

（1）檢測(cè)領(lǐng)域和項(xiàng)目：

離子色譜目前主要用于測(cè)量酸雨和地表水、地下水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子，環(huán)境空氣和廢氣中的氯化氫（實(shí)際測(cè)的是氯離子），固定污染源廢氣中的硫酸霧（實(shí)際測(cè)的是硫酸根離子）。

（2）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：

1）GB/T 13580.5-1992 大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測(cè)定 離子色譜法；

2）HJ 84-2016水質(zhì) 無機(jī)陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測(cè)定離子色譜法；

3）HJ 549-2016環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測(cè)定 離子色譜法；4）HJ 544-2016 固定污染源廢氣硫酸霧的測(cè)定 離子色譜法。

（3）檢測(cè)涉及到的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品

主要是氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽，常用的是環(huán)保部標(biāo)樣所提供的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有效期為5年。編號(hào)為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的漢語拼音“GuoJiaShi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個(gè)字的字頭作為國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)“GSB”表示。其中標(biāo)準(zhǔn)溶液的編號(hào)為1打頭，標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號(hào)為2打頭。

（4）樣品前處理與分析時(shí)效性

標(biāo)準(zhǔn)1到3的前處理是經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時(shí)稀釋。標(biāo)準(zhǔn)4的前處理是將樣品超聲波萃取后或加熱浸出放冷后，經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時(shí)稀釋。

分析人員在接收樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)照樣品交接記錄，檢查每個(gè)樣品是否在有效保存期內(nèi)。若保存在4℃冰箱，氟離子的有效期是14d，氯離子30d，硫酸根離子30d，硝酸根離子24h（-20℃冷凍1個(gè)月）。

若樣品容器破損或出現(xiàn)泄漏，做好記錄，請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人核對(duì)，按實(shí)際情況決定是否需要測(cè)試。

對(duì)確定存在問題將影響樣品分析結(jié)果的，應(yīng)提出樣品作廢建議，并經(jīng)單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審定后，按樣品作廢重新采集、樣品作廢無法重新采集等方式處理，并與其他樣品的分析結(jié)果一同上報(bào)。

應(yīng)注重樣品分析的時(shí)效性，最好在采樣當(dāng)日完成分析，若因樣品量大暫時(shí)無法當(dāng)日完成，應(yīng)保存于4℃冰箱24h內(nèi)完成分析，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確有效。

（5）檢測(cè)儀器與樣品分析

采用離子色譜儀ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常規(guī)酸雨和地表水的分析中，四個(gè)離子在10分鐘內(nèi)一次性出峰，并且沒有其他雜質(zhì)干擾，兩個(gè)樣品分析的間隔時(shí)間短。廢氣中的氯化氫和硫酸霧由于有其他雜質(zhì)的干擾，進(jìn)一針后要等待10分鐘后再進(jìn)下一針。

標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)控樣品每次分析都要做，每批樣品要做全程空白和試劑空白。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要求不得小于0.999。樣品量大時(shí)，每隔12h進(jìn)一針質(zhì)控樣，看濃度是否落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求范圍內(nèi)，若超出范圍，重新拉標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證數(shù)據(jù)的可比性。

2、數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)

（1）基線問題

樣品分析完畢后，得到一張色譜圖，色譜峰一般是自動(dòng)積分的。要注意查看拉基線的起點(diǎn)和終點(diǎn)是否合理，必要時(shí)手動(dòng)積分加以修正。

（2）換算問題

標(biāo)準(zhǔn)溶液是硝酸鹽氮時(shí)，最后的濃度是以氮計(jì)還是以硝酸鹽計(jì)，要搞清楚，必要時(shí)換算。

（3）報(bào)數(shù)問題

一般按照mg/L報(bào)數(shù)，保留三位有效數(shù)字。低于檢出限時(shí)報(bào)小于檢出限值。空白值理論上應(yīng)小于檢出限，計(jì)算時(shí)以零計(jì)。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）