糖中亞硫酸鹽含量檢測整體方案介紹

一、方案背景

  亞硫酸鹽是一類很早即在世界范圍內廣泛使用的食品添加劑。亞硝酸鹽可作為食品漂白劑、防腐劑，可抑制非酶褐變和酶促褐變，防止食品褐變，使水果不至黑變，還能防止鮮蝦生成黑斑。在酸性介質中，亞硝酸鹽還是十分有效的抗菌劑。亞硫酸鹽包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等。

實際上，糖漿二次硫熏是制糖工業中的傳統工藝，是質量控制的必要控制工藝。按國家標準規定，硫酸鹽（硫磺）在白糖中的殘留量（以SO₂計）不得超過0.05g/kg。人一天攝入1g亞硫酸鹽時不會明顯危害，攝入4～6g可造成胃腸障礙，引起劇烈腹瀉。慢性中毒，可引起頭疼、腎臟障礙、紅血球和血紅蛋白減少等癥狀。

二、檢測配套儀器以及試劑

儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：213鉑電極、232-01甘汞參比電極

試劑：0.01mol/L 碘標準滴定溶液（配制與標定參考文件 M9108-2015）

乙酸鉛（20g/L）

鹽酸（1+1）

鹽酸溶液（1+1）

三、實驗過程

1、取5g左右的糖，加入150mL純水，置于500mL圓底蒸餾瓶，裝上冷凝裝置。冷凝管的下端應該插入裝有25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液的碘量瓶中。加入10mL1+1的鹽酸，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約100mL時使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1分鐘，用少量水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。轉移至滴定杯中，加入10mL濃鹽酸后置于自動滴定儀上。同時做空白試驗。 

2、儀器操作

a)將電極架置于滴定杯上方，放置好測量電極、參比電極以及加液管。

b)打開儀器，連接213鉑電極至測量電極接口，連接232-01甘汞參比電極至參比電極接口。

c)將取液管連接到碘標準滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

d)點擊開始方法滴定，選擇等量滴定，設置參數。

e)點擊開始測定，等待儀器自動檢測。

f)分析結束，儀器顯示結論，自動保存圖譜及數據。

g)如不再測定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次

h)關閉儀器，將參比電極浸泡至飽和氯化鉀中，測量電極干放。

四、計算公式

其中：

X—糖中亞硫酸鹽（以SO₂計）的數值，單位為克每千克（g/kg）；

V1—試樣消耗碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V0—試劑空白消耗碘標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

c—碘標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—試樣質量的數值，單位為克（g）。

五、注意事項

1)電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

2)參比電極的填充液為3mol/L氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長時間不使用時，塞上加液孔，裝上保護套，防止填充液干涸。

六、依據標準

GB/T5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定

（內容來源雷磁官網）

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