氣相色譜儀填充柱如何制備

概述

氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱，填充柱適合常規樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品；毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說，在常規樣品和高純樣品的定量分析時，經常使用的還是填充柱。

            氣相色譜儀不銹鋼填充柱

毛細管柱一般為商品柱，買來后，接上儀器，老化一下即可直接使用。填充柱，大多是自己制備的，填充柱的柱效和柱的制備有很大的關系，尤其是填充物的制備。

下面就以制備5%OV-101/ChromosorbWHP玻璃色譜柱為例，簡單說說填充柱的制備。

一、色譜柱的制備

1、固定液的涂漬

稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中，加入適量三氯甲烷溶解，將10 g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入，使載體完全浸沒。將燒杯置于通風柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。

2、色譜柱的填充

將一小漏斗接已經洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內，同時不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過橡皮管接到真空泵上，開啟真空泵，從漏斗處，繼續緩緩加入制備好的填充物，并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉，并適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。

3、色譜柱的老化

將色譜柱入口與氣化室相連，出口端先不接檢測器，以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。

以上是采用氣相色譜法檢測一個農藥有效成分的色譜柱制備典型操作。

二、注意事項

1、色譜柱的處理

a.玻璃柱：

新柱：接上膠管用清水直接沖洗約20分鐘，然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗，于烘箱中干燥。

注：沖洗方法：用一個干凈的洗耳球吸入蒸餾水或乙醇，然后將液體用力擠入柱管中。

舊柱（指使用過的柱）：接上膠管先用清水直接沖洗約20分鐘，然后將稀酸（一般為0.1mol/L硝酸或鹽酸溶液）灌入柱管中，讓其浸泡2小時以上，再用清水沖洗至洗出液為中性，再以同樣方法注入乙醇或丙酮，浸泡2小時以上，然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗，于烘箱中干燥。

b.不銹鋼柱：

新柱：洗滌、干燥方法同玻璃柱。

舊柱：洗滌、干燥方法同玻璃柱，但是，需把稀酸換為稀堿，一般為0.1mol/L氫氧化鈉溶液。

2、固定液涂漬時的溶劑量

固定液涂漬時的溶劑量是最不容易掌握的，通常資料介紹“取所需量的固定液，用適量（能浸過擔體）的溶劑溶解”，而“適量（能浸過擔體）的溶劑”到底是多少，一般很難掌握。在這里，告訴大家一個簡單的方法，將所需要的載體稱量后，置于量筒中，量出其體積，這就是溶解固定液的溶劑的量。采用此方法溶解固定液后，再徐徐傾入載體，一般正好能浸沒載體，只要稍加攪拌，這樣制成的填充物涂布均勻，不會有涂層厚薄不勻，以致產生柱效差。如果溶劑過多，容易造成上層的載體涂層較厚，因為上層液體揮發較快。

3、填柱的方法

填柱時，要注意柱內填充物的均勻緊密，一般不銹鋼柱比較好填，因為在敲打柱時，用力較大也可。而玻璃柱就不容易了，敲打輕了，松緊度不夠，通入載氣后，柱內會出現較大的空隙，造成死體積大，影響柱效；重了，不小心會將玻璃柱損壞，所以要注意敲打的力度。有時候，也會在柱子老化后，從入口處再次補加填充物。

4、色譜柱老化

色譜柱老化時，千萬要注意不能接檢測器，否則，檢測器容易被污染。

老化溫度必須大于使用時的柱溫，這樣在做分析時基線會比較穩。

老化時間，一般為連續24小時，如果有困難，也可以分時間段老化，只要基線穩定即可。

（內容來源氣相色譜之家）

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