色譜儀程序升溫汽化進(jìn)樣的分類和應(yīng)用說明

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程序升溫汽化（PTV）進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi)，然后按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度。實(shí)際上，PTV進(jìn)樣是把分流/不分流進(jìn)樣和冷柱進(jìn)樣結(jié)合為一體，充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長處，克服了一些缺點(diǎn)。其適應(yīng)性更強(qiáng)，靈活性更好，所以被認(rèn)為是最為通用的進(jìn)樣系統(tǒng)。其缺點(diǎn)在于結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對操作技術(shù)要求高，價(jià)格稍高。
本文主要介紹PTV進(jìn)樣。
一、程序升溫汽化進(jìn)樣PTV的分類
首先，PTV的進(jìn)樣模式分為分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣與溶劑消除分流/不分流進(jìn)樣。
1、PTV分流進(jìn)樣
PTV分流進(jìn)樣又叫做冷分流進(jìn)樣，即液體樣品直接注入冷的汽化室，防止了注射器針尖歧視，提高了進(jìn)樣的重現(xiàn)性，抽出注射器后，打開分流出口閥，同時進(jìn)樣口開始升溫。汽化后的樣品與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣一樣，大部分被分流掉，少部分進(jìn)入色譜柱。
但與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣不同的是，樣品不是瞬間被汽化，而是根據(jù)其沸點(diǎn)高低依次汽化。所以樣品組分是順序進(jìn)入色譜柱的。在柱端的樣品量要比瞬間汽化條件下少許多，也就是說在相同柱容量的條件下就可以采用大些的進(jìn)樣體積。此外，在樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的過程中，載氣流量和壓力的波動較小，故分流更為重現(xiàn)，分析精度更高。
2、PTV不分流進(jìn)樣
與傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣不同，PTV不分流進(jìn)樣為冷不分流進(jìn)樣，即進(jìn)樣時汽化室處于低溫條件下。分流出口的控制則完全與傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣相同：進(jìn)樣口開始升溫時，關(guān)閉分流閥，待大部分樣品進(jìn)入色譜柱后，打開分流網(wǎng)，使殘留溶劑氣體放空。采用相同容積的襯管，PTV不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣體積比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣大，且消除了樣品分解的可能性，分析重現(xiàn)性更好。
3、溶劑消除分流/不分流進(jìn)樣
溶劑消除進(jìn)樣可以選擇性的出去樣品的溶劑，達(dá)到濃縮的目的，這也就是大體積進(jìn)樣的基礎(chǔ)。進(jìn)樣時關(guān)閉分流出口閥，進(jìn)樣口溫度控制在接近于、但低于溶劑的沸點(diǎn)。樣品被緩慢的注入，進(jìn)樣后立即打開分流出口，并采用大的放空氣體流量將溶劑氣體消除，也可同時緩慢升高進(jìn)樣口溫度，以加速溶劑汽化。大部分溶劑氣體放空之后，可以關(guān)閉分流出口，以溶劑消除不分流方式進(jìn)行分析，也可不關(guān)閉分流出口，以溶劑消除分流方式進(jìn)行分析。
采用溶劑消除不分流進(jìn)樣可大大提高分析靈敏度，簡化樣品處理過程。文獻(xiàn)報(bào)道的進(jìn)樣體積可高達(dá)1 ml液體，一次進(jìn)樣和分次累計(jì)均可獲得良好的分析精度。至于溶劑消除分流進(jìn)樣則很少使用，原因是它抵消了由于消除溶劑而提高的分析靈敏度，還可能帶來一定的分流歧視。溶劑消除的一個明顯缺點(diǎn)在于樣品中的部分低沸點(diǎn)組分很可能隨溶劑一起放空，所以在一定程度上限制了此模式的應(yīng)用。
二、程序升溫汽化進(jìn)樣PTV的應(yīng)用
PTV分流進(jìn)樣適合于大部分樣品分析，特別是開發(fā)方法時或篩選樣品時，首先應(yīng)考慮這種進(jìn)樣方式。痕量分析則最好用PTV不分流進(jìn)樣技術(shù)。如果只是分析高沸點(diǎn)組分，則應(yīng)考慮采用溶劑消除不分流進(jìn)樣。分析中等揮發(fā)性樣品，宜采用PTV不分流進(jìn)樣。若要用溶劑消除PTV進(jìn)樣則需要在襯管中填充些吸附劑，以防樣品隨溶劑放空。然而這樣就需要更高的溫度來解吸樣品，使操作變得更加復(fù)雜。
PTV進(jìn)樣很適合分析比較“臟”的樣品，因?yàn)橐r管可有效保護(hù)色譜柱，這優(yōu)于傳統(tǒng)的冷柱上樣。但對于極不穩(wěn)定的樣品，還是采用冷柱上樣更好，因?yàn)镻TV進(jìn)樣襯管內(nèi)壁的活性高于色譜柱。

（內(nèi)容來源氣相色譜之家）

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