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      色譜儀程序升溫汽化進(jìn)樣的分類和應(yīng)用說明

      點(diǎn)擊: 次 時間:2017-08-15 11:16

          程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),然后按設(shè)定程序升高進(jìn)樣口溫度。實(shí)際上,PTV進(jìn)樣是把分流/不分流進(jìn)樣和冷柱進(jìn)樣結(jié)合為一體,充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長處,克服了一些缺點(diǎn)。其適應(yīng)性更強(qiáng),靈活性更好,所以被認(rèn)為是最為通用的進(jìn)樣系統(tǒng)。其缺點(diǎn)在于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,對操作技術(shù)要求高,價(jià)格稍高。
          本文主要介紹PTV進(jìn)樣。
      一、程序升溫汽化進(jìn)樣PTV的分類
          首先,PTV的進(jìn)樣模式分為分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣與溶劑消除分流/不分流進(jìn)樣。
      1、PTV分流進(jìn)樣
          PTV分流進(jìn)樣又叫做冷分流進(jìn)樣,即液體樣品直接注入冷的汽化室,防止了注射器針尖歧視,提高了進(jìn)樣的重現(xiàn)性,抽出注射器后,打開分流出口閥,同時進(jìn)樣口開始升溫。汽化后的樣品與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣一樣,大部分被分流掉,少部分進(jìn)入色譜柱。
          但與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣不同的是,樣品不是瞬間被汽化,而是根據(jù)其沸點(diǎn)高低依次汽化。所以樣品組分是順序進(jìn)入色譜柱的。在柱端的樣品量要比瞬間汽化條件下少許多,也就是說在相同柱容量的條件下就可以采用大些的進(jìn)樣體積。此外,在樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的過程中,載氣流量和壓力的波動較小,故分流更為重現(xiàn),分析精度更高。
      2、PTV不分流進(jìn)樣
          與傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣不同,PTV不分流進(jìn)樣為冷不分流進(jìn)樣,即進(jìn)樣時汽化室處于低溫條件下。分流出口的控制則完全與傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣相同:進(jìn)樣口開始升溫時,關(guān)閉分流閥,待大部分樣品進(jìn)入色譜柱后,打開分流網(wǎng),使殘留溶劑氣體放空。采用相同容積的襯管,PTV不分流進(jìn)樣的進(jìn)樣體積比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣大,且消除了樣品分解的可能性,分析重現(xiàn)性更好。
      3、溶劑消除分流/不分流進(jìn)樣
          溶劑消除進(jìn)樣可以選擇性的出去樣品的溶劑,達(dá)到濃縮的目的,這也就是大體積進(jìn)樣的基礎(chǔ)。進(jìn)樣時關(guān)閉分流出口閥,進(jìn)樣口溫度控制在接近于、但低于溶劑的沸點(diǎn)。樣品被緩慢的注入,進(jìn)樣后立即打開分流出口,并采用大的放空氣體流量將溶劑氣體消除,也可同時緩慢升高進(jìn)樣口溫度,以加速溶劑汽化。大部分溶劑氣體放空之后,可以關(guān)閉分流出口,以溶劑消除不分流方式進(jìn)行分析,也可不關(guān)閉分流出口,以溶劑消除分流方式進(jìn)行分析。
          采用溶劑消除不分流進(jìn)樣可大大提高分析靈敏度,簡化樣品處理過程。文獻(xiàn)報(bào)道的進(jìn)樣體積可高達(dá)1 ml液體,一次進(jìn)樣和分次累計(jì)均可獲得良好的分析精度。至于溶劑消除分流進(jìn)樣則很少使用,原因是它抵消了由于消除溶劑而提高的分析靈敏度,還可能帶來一定的分流歧視。溶劑消除的一個明顯缺點(diǎn)在于樣品中的部分低沸點(diǎn)組分很可能隨溶劑一起放空,所以在一定程度上限制了此模式的應(yīng)用。
      二、程序升溫汽化進(jìn)樣PTV的應(yīng)用
          PTV分流進(jìn)樣適合于大部分樣品分析,特別是開發(fā)方法時或篩選樣品時,首先應(yīng)考慮這種進(jìn)樣方式。痕量分析則最好用PTV不分流進(jìn)樣技術(shù)。如果只是分析高沸點(diǎn)組分,則應(yīng)考慮采用溶劑消除不分流進(jìn)樣。分析中等揮發(fā)性樣品,宜采用PTV不分流進(jìn)樣。若要用溶劑消除PTV進(jìn)樣則需要在襯管中填充些吸附劑,以防樣品隨溶劑放空。然而這樣就需要更高的溫度來解吸樣品,使操作變得更加復(fù)雜。
          PTV進(jìn)樣很適合分析比較“臟”的樣品,因?yàn)橐r管可有效保護(hù)色譜柱,這優(yōu)于傳統(tǒng)的冷柱上樣。但對于極不穩(wěn)定的樣品,還是采用冷柱上樣更好,因?yàn)镻TV進(jìn)樣襯管內(nèi)壁的活性高于色譜柱。
      (內(nèi)容來源氣相色譜之家)
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