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      不同種類的氣相色譜檢測器各自的優缺點分析(二)

      點擊: 次 時間:2017-11-21 14:18

              我們知道對于一臺GC的制造,檢測器是心臟。因為GC配置何種檢測器決定了:①儀器整體結構;②氣路系統的配置(如:氣體過濾系統、進樣系統、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等);③電氣配置(電源、信號放大、溫度控制精度,抗干擾措施等)。現就各種檢測器性能、特點和缺點等不同做以下介紹:
      ⑷熱離子化氮、磷檢測器(TID,NPD,TSD,AFID):
        適應范圍:NPD屬于高靈敏度,高選擇性檢測器,特別適用于對含氮和磷的有機化合物做痕量分析。如前所述測磷時和FPD相比應優先選用。目前NPD廣泛應用于:環保、食品(農殘)、藥物(麻醉品、毒品、氨基酸的派生物等),生化(含氮代謝物),法醫、香料等領域。但應指出:由于國內硬件欠缺或認識不足,今后有待提昌普及。
        類型:濃度型還是質量型響應特性,依賴于操作條件,實際工作時應選擇在質量型下工作為好。高選擇性對非敏感性組分的選擇性均大于105以上。
        檢測限:DN≤ 1×10-13 g/s, DP≤5×10-14 g/s;最小檢測量(參考):m小≤ 1×10-12g;
        最小檢測濃度(參考):1×10-11∽ 10-12;
        響應時間:< 1秒(決定檢測結構和操作條件);
        操作特點和不足:
        a)結構簡單,成本較低,基本同于FID,GC必備的檢測器之一;b)用三種氣源,除H2流量需細調以外,切同于FID,因此可以和FID公用一個氣路系統;c)主要不足:ⅰ)新堿珠需老化穩定一段時間;ⅱ)尋找最佳氣流比比FID略為困難;ⅲ)堿金屬珠有一定壽命(決定操作條件的應用),因此運行成本較高
      ⑸熱導檢測器(TCD):
        TCD是一種中等靈敏度,無選擇性通用檢測器。原則上將不適合做痕量分析,但由于結構簡單通用性強,不破壞樣品,成本低和操作簡單等原因,人們不斷完善它,如:
      ①采用新的供電原理;
      ②選用新的熱絲材料;
      ③減少池容;
      ④改進氣路;
      ⑤加前置放大;
      ⑥提高池體的控溫精度等,極大的提高了信/噪比,因此在某些永久氣體或低沸點組分分析中的痕量組分最小檢測濃度可達10-6∽10-7。。由于TCD屬于濃度型檢測器它對操作條件,如:溫度波動,壓力流量波動十分敏感。實踐證明:用它做痕量分析對操作條件要求十分苛刻。因此,選購時要特別謹慎。
      ⑹惰性氣體(氦,氖)離子化檢測器:
      適合于氣-固色譜中,做永久氣體中痕量組分分析的檢測器還有氦氣或氬氣作載氣的離子化檢測器,兩者的基本工作原理:氦和氬原子在高能電子轟擊下被激發為亞穩態,樣品組分進入檢測器后與亞穩態氦或氬原子碰撞使樣品分子電離,得到基流大幅度增加檢測電信號。氦和氬的亞穩態能量分別為19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中雜質檢測,AID用于高純氬氣生產與使用中的痕量雜質分析。由于上述兩種檢測器主要用于永久氣體的分析,所以要求載氣本身的純度特別高,還要預防周圍環境氣對工作的干擾,這給實際操作帶來了不少困難。選購時要做好思想準備。另外,由于生產批量小或需進口,價格偏高也防礙了普及與推廣。




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