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      【儀電分析】水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定

      點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2020-08-26 16:16

      苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質(zhì),可影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng),對呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用,國家對其含量有嚴(yán)格的限值要求。本實(shí)驗(yàn)參考以下國家標(biāo)準(zhǔn)對市售兩種水性涂料進(jìn)行測試。

      GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

      GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》

      GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》

      1、 方法原理

      試樣經(jīng)稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經(jīng)色譜分離技術(shù)分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據(jù)保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

      2、 主要儀器配置

      1)氣相色譜儀:帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,F(xiàn)ID檢測器;

      2)毛細(xì)管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;

      3)SF3000色譜工作站軟件;

      4)萬分之一天平;

      5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標(biāo)樣:1000 μg/mL;

      6)稀釋溶劑:乙腈(色譜純);

      7)內(nèi)標(biāo):正丙醇(色譜純)。

       

       

      3、 樣品測試

      3.1 立邦乳膠漆

      實(shí)驗(yàn)中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進(jìn)行稀釋后直接進(jìn)樣,依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內(nèi)標(biāo)。平行稱取兩份約1g的樣品,對其進(jìn)行加標(biāo)(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)加標(biāo)量均為100mg/kg),加入5mL乙腈稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。

       

      3.1.1 色譜條件:

      色譜柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

      程序升溫:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);

      柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;

       

       

       

       

      3.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

       

      取樣量g

      mg/kg

      甲苯mg/kg

      乙苯mg/kg

      二甲苯mg/kg

      平行樣1#

      1.0212

      95.40

      94.34

      102.04

      101.71

      平行樣2#

      1.0356

      95.02

      93.20

      101.81

      99.74

      3.2 某品牌木器水性漆

      5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進(jìn)樣,據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無法分離,經(jīng)實(shí)驗(yàn)選用中等極性色譜柱分離。
      3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件:
      色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;
      程序升溫:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);
      柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃。
      3.2.2實(shí)驗(yàn)譜圖
      稱取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時(shí)間后加入5mL乙腈稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計(jì)算其苯系物含量。
       

      (文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng))



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