氣相色譜儀常見問題解決辦法

氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)化工、農(nóng)藥殘留量測定等方面。在儀器使用分析過程中由于樣品基質(zhì)復(fù)雜、操作人員失誤或儀器本身等原因，氣相色譜儀會出現(xiàn)各種故障問題，對色譜分析結(jié)果造成影響，下面分享氣相色譜儀常見問題及相應(yīng)的解決辦法。

上海儀電分析GC138氣相色譜儀

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一、分離不完全

1、色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開

可以通過減小進樣量，降低柱子升溫速率來進行解決。對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴重，壽命已終，需要更換色譜柱。

2、分離時間太長導(dǎo)致晚餾出的峰平

可通過升高色譜柱溫度進行解決。

3、樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來

有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統(tǒng)進行檢漏，查看進樣針是否發(fā)生堵塞，色譜柱和進樣口溫度是否太低，還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進樣量方法，提高檢測器的靈敏度。

二、峰形不規(guī)則

1、拖尾峰

原因可能是進樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對氣相進樣口進行清洗和維護，比如更換或清洗襯管，通過對色譜柱進行老化除去污染物，或者從柱進口端截去1-2圈，再重新安裝。

2、前沿峰

原因可能是進樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載，需減小進樣量。也可能是樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進樣口溫度。

3、平頂峰

當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰，可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決。

三、檢測器問題

以熱導(dǎo)檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。

1、基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測器發(fā)生污染，需進行清洗和維護。

2、基線降為零點：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。

3、脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。

四、載氣問題

氣相色譜儀是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。

載氣流速偏低會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。載氣流速過高會引起基線漂移、噪聲偏高。

針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進行更換，同時檢測氣路密閉性。

五、電路問題

如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進行解決。

六、FID檢測器點火失敗問題

首先需要確認氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好，除此之外檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。

七、倒峰

出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機或處理機是否接反。