氣相色譜柱老化的適用情況及注意問題

在氣相分析過程中，色譜柱對待測組分進行定性定量分析起著至關重要的作用，是氣相色譜儀的心臟。本文主要介紹氣相色譜柱老化的定義，需要對色譜柱進行老化處理的情況及老化的注意事項。

一、氣相色譜柱老化的定義

氣相色譜柱的老化是指在高溫條件下，通過對色譜柱的烘烤，借助載氣將色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定相、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱，恢復色譜柱柱效的過程。

二、氣相色譜柱需要進行老化處理的情況

1、新購買的色譜柱

對新的色譜柱，在初次使用之前要進行老化處理，可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液、或者填充柱中可能殘余的溶劑，保證新色譜柱性能的穩(wěn)定性。

2、長時間放置未使用，又要重新開始使用的色譜柱

通過色譜柱的老化，可以去除由于長時間放置進入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水，恢復色譜柱的性能。

3、長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱

對于此種情況，通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點雜質(zhì)和污染物。另一方面色譜柱長期高溫使用會造成固定液的流失，暴露部分活性位點，通過老化處理，利用固定相熱脹冷縮的特點，可以重新覆蓋色譜柱內(nèi)壁的活性位點，恢復色譜柱性能。

三、氣相色譜柱老化過程中需要注意的問題

1、老化溫度的選擇

一般情況下，老化溫度控制在方法最高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。老化溫度也可設置成比色譜柱恒溫溫度上限低20-30℃或者比方法最高分析溫度高20-30℃。

需要注意的是每根氣相柱都有它所能耐受的溫度限值，老化之前需要詳細閱讀色譜柱包裝盒或者說明書。老化過程中一旦超過色譜柱溫度限值，就會導致固定相流失，縮短使用壽命。所以對老化溫度的要求就是在能保證去除雜質(zhì)和污染物的前提下，溫度越低越好。

2、老化時間

具體的老化過程一般設置為程序升溫（緩慢升溫至設定的老化溫度），比如初始溫度35℃，2-5℃/min，升溫至老化溫度，保持0.5-2小時，具體老化時間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。

3、防止氧氣進入色譜柱

因為在高溫條件下，伴隨著氧氣的存在，固定液很容易被氧化，穩(wěn)定的硅烷鍵會發(fā)生斷裂，會造成很嚴重的柱流失以及柱效下降。所以為了避免氧氣進入色譜柱，需要注意以下幾點：

（1）將色譜柱進氣端與儀器進樣口連接好，色譜柱末端置于酒精中，通載氣觀察是否有連續(xù)氣泡。如果沒有需檢查色譜柱是否發(fā)生中部斷裂、安裝是否牢固、系統(tǒng)是否漏氣。

（2）將載氣流速設置成正常工作值，進樣口、柱溫箱、檢測器（如果連接檢測器）設置為35℃或者關閉儀器溫度控制系統(tǒng)，室溫條件下通載氣15-30分鐘，置換掉儀器系統(tǒng)和色譜柱中可能存在的氧氣。

（3）確保儀器其他接頭處正確安裝，并進行檢漏。

4、避免污染

一般情況下，為了避免對檢測器造成污染，不建議老化的過程中連接檢測器。常規(guī)的操作是使用實心壓環(huán)堵住檢測器下端并關閉溫度。若連接檢測器，對于FID檢測器不用點火，也不必開空氣和氫氣。如果是ECD檢測器，需要設定尾吹氣，避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD，保證檢測器內(nèi)部放射源的安全。除此之外禁止使用氫氣來老化色譜柱，避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集，而引起爆炸。

5、老化之前需進行相關維護

對于長期使用的色譜柱或者進行過復雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱，老化是為了去除殘留的部分污染物。這部分污染物一般屬于沸點較高的化合物，常常聚集在色譜柱的柱頭，比如樣品中的蛋白質(zhì)、色素、膠狀物等。為了避免柱頭的污染物繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移，而又不能完全從色譜柱內(nèi)部排出，在老化之前應對色譜柱進行切割，適當截去一部分色譜柱。此外，還需對進樣口襯管、石英棉、進樣隔墊進行維護，避免在老化過程中對色譜柱造成二次污染。總的來說，去除污染源再進行色譜柱的老化才是有意義的。

（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）