
全自動凱氏定氮儀在檢測揮發性鹽基氮方面的應用
點擊: 次 時間:2021-12-21 15:31
動物性食品在腐敗過程中,使蛋白質分解而產生氨以及胺類等堿性含氮物質,與腐敗過程中同時產生的有機酸類結合形成鹽基態氮而存在于肉中,因其具有揮發性,故名揮發性鹽基氮。揮發性鹽基氮是目前國際上公認的用以評價肉質新鮮程度的理化指標,通過測定揮發性鹽基氮的含量,可以判斷食品的新鮮程度。
我國食品衛生標準中規定,當魚類揮發性鹽基氮的含量達到 30mg/100g 時,即認為是變質。另外,在飼料工業的發酵過程,由于蛋白質分解而產生一些易揮發的含氮物質,這時揮發性鹽基氮含量會升高。由于魚粉等動物蛋白,特別是劣質魚粉的揮發性鹽基氮比較高,因此發酵豆粕類產品如果揮發性鹽基氮含量很高,可能是摻入劣質魚粉等動物蛋白或發酵過程中出現腐敗所致。
可以使用全自動凱氏定氮儀快速測定揮發性鹽基氮的含量,全自動凱氏定氮儀是以凱氏定氮法為檢測原理進行設計的,將有機化合物與硫酸共熱使其中的氮轉化為硫酸銨,在這一步中,經常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產物的沸點,樣本的分析過程的終點很好判斷,因為這時混合物會變得無色且透明,在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾,這一步會將銨鹽轉化成氨,而總氨量會由反滴定法確定,冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中,氨會和酸反應,而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉,滴定所得的結果乘以特定的轉換因子就可得到結果。我們在使用儀器進行檢測的時候,這個過程中就要數蒸餾是重要的了,我們正是利用了定氮儀的這部分裝置,匯總出能夠利用蒸餾法檢測的項目,為凱氏定氮儀擴展了新的用途。蒸餾裝置是通過熱蒸氣對樣品蒸餾,將反應后的蒸氣進行冷凝收集,然后滴定計算。對全自動定氮儀我們只需要利用直接蒸餾功能,將餾出液通過旁路收集到錐形吸收瓶里即可。對半自動定氮儀(不含滴定功能)直接就可使用。
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利用全自動凱氏定氮儀測定揮發性鹽基氮的優勢是精確度高,操作簡單、省時快速,適合快速檢測大批量樣品??梢绘I完成添加試劑、蒸餾、滴定、分析計算、結果存儲、滴定杯廢液排放。檢測時用氧化鎂替代氫氧化鈉即可,其它步驟和凱氏法完全相同。在實際應用中我們可以根據情況對不同廠家的儀器進行改進,來符合我們的應用要求。例如:用可控硅器件改變蒸汽發生器的加熱功率和速率,來控制蒸氣量,平穩蒸餾過程讓反應更充分。選擇合適的蒸餾管,消除蒸餾過程樣品的漂浮和掛壁現象等,這樣測得的結果就會更準確。對于像精油、香精香料的萃取也可以借鑒蒸餾裝置進行制備。
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