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      酸菜中苯甲酸和山梨酸的測定應用方案

      點擊: 次 時間:2022-04-07 15:16

      苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐劑,如何測定酸菜中的苯甲酸和山梨酸呢?

      一、儀器與試劑

      1、儀器

      高效液相色譜儀,超聲波清洗機,渦旋振蕩器,電子精密天平。

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      島津UX220H電子精密天平(220g/0.001g

      2、試劑

      甲醇,乙酸銨,亞鐵氰化鉀,乙酸鋅,

      苯甲酸鈉標準品:CAS號:532-32-1,純度≥99.0%

      山梨酸鉀標準品:CAS號:590-00-1,純度≥99.0%

      苯甲酸、山梨酸標準儲備液(1000μg/mL)

      苯甲酸、山梨酸混合標準工作液:分別取10μL50μL100μL200μL500μL1mL上述標準儲備液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度線,配制成苯甲酸和山梨酸濃度均為1.00μg/mL5.00μg/mL10.0μg/mL20.0μg/mL50.0μg/mL100μL/mL的混合標準工作液。

      二、實驗方法

      1、取樣

      準確稱取約2g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞離心管中,加水約25mL渦旋混勻,于50℃水浴超聲處理20min,冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL,混勻,于8000r/min離心5min,將水相轉移至50mL容量瓶中,于殘渣中加水20mL,渦旋混勻后超聲5min,于8000r/min離心5min,將水相轉移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混勻。取適量上清液過0.22μm微孔濾膜,待液相色譜測定。

      2、色譜參考條件

      儀器高效液相色譜儀:二元高壓輸液泵、AS自動進樣器、柱溫箱、紫外-可見光檢測器;

      色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm

      流動相:甲醇:乙酸銨溶液(20mmol/L)=5:95

      流速:1.0mL/min;

      進樣量:10μL

      柱溫:35℃;

      檢測波長:230nm

      3、結果

      使用高效液相色譜儀測定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,將標準品連續進樣7針,保留時間的RSD均小于0.2%,峰面積RSD均小于1%。因此可以滿足國家標準《GB 5009.28-2016 食品安全國家標準 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量測定的需求。




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