《大米中的鎘測定-無前處直接測定法》地方標準征求意見

一、概述

    近日，湖南省產商品質量檢驗研究院起草的《大米中的鎘測定-無前處直接測定法 》地方標準已完成征求意見稿，根據《地方標準管理辦法》的要求，現面向社會公開征求意見。

二、詳細介紹

鎘是對人體有害的元素，被世界衛生組織識別為引起重大公共衛生關注的四種金屬污染物之一。在自然界中含量很低，大氣中含鎘量一般不超過0.003μg/m3，水中不超過10μg/L，每千克土壤中不超過0.5mg，這樣低的濃度，通常不會影響人體健康。但工業生產把大量的金屬鎘排放到人類生存環境中，然后通過直接接觸或食物鏈富集，從而引起鎘中毒。

近年來，鎘污染造成的食品安全事故引起人們的廣泛關注，尤其是鎘大米事件。面對日益嚴重的鎘大米污染，加強監管和提升檢驗能力是迫切需要解決的問題。

現有的測定大米中鎘含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨爐原子吸收光譜法、LST6125-2017中快速測定固體進樣原子熒光法，GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的電感耦合等離子體質譜法。

本標準是用固體進樣電熱蒸發原子吸收光譜法測定大米中鎘的含量。本標準規定了大米中鎘含量的固體直接進樣電熱蒸發原子吸收光譜測定法，適用于大米中鎘含量的測定。

三、方法原理

大米樣品導入電熱蒸發器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態的鎘送入富氫擴散火焰中原子化，鎘原子對228.8 nm特征譜線產生吸收，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。

四、儀器和設備

1、測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。

2、鎘空心陰極燈。

3、電子分析天平：精確度為0.0001 g，萬分之一天平。

島津AUW220電子分析天平（220g/0.0001g）

4、樣品粉碎機。

注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500℃以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測試穩定性和準確性；熱解爐4內石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態填料，有利于得到穩定的信號峰。

五、試劑與材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的二級水。

1、鎘標準儲備液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。

2、硝酸(HNO3)：優級純。

3、硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。

4、鎘標準使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標準儲備液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL，常溫下可保存1個月。

六、測定

稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照上述推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內調整取樣量。(注：當稱樣量小于0.1 g時精確至0.0001g。)

精密度：樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。樣品中鎘含量小于或等于0.100mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。