
使用氣相色譜儀頂空進樣器有哪些注意事項?
點擊: 次 時間:2022-04-11 13:20
頂空進樣適用于沸點低、不易分解且揮發性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質較好。操作使用氣相色譜儀頂空進樣器有哪些注意事項呢?
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、溫度設定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定。
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。
5、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意,可以用流量計測量后計算。
6、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
7、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。
頂空進樣器是將液體或固體里的揮發物引入到氣相色譜中的一種工具,通過取頂空一定可重復體積的樣品,并注入到氣相色譜的載氣來實現進樣,這種分析技術被稱作“靜態頂空-氣相色譜法”。“頂空”指的是在封閉的瓶子里液體或固體樣品上方的空間,“靜態”指的是在這個空間里的揮發物處于一個平衡的狀態,而這一平衡狀態是需要加熱一定時間才可以達到的,具體加熱的溫度和時長需根據樣品的性質、濃度等決定。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
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