一文學會氣相色譜儀的維護保養

我們都知道做好儀器的維護保養工作，將利于實驗的正常進行和新實驗方法的采用，可以避免實驗事故的發生，延長儀器使用壽命。那么氣相色譜儀應該如何維護保養呢？

氣相色譜儀主要由載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統五個部分組成，要做好保養首先得先了解氣相色譜儀各部分構造以及可更換或清潔的零部件。下面分享氣相色譜儀各功能部分的維護保養經驗，以供參考。

上海儀電分析GC126N氣相色譜儀

一、載氣系統

載氣系統主要包括氣源(氣體鋼瓶或發生器)、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分。

載氣系統最主要的維護工作就是檢漏，可采用檢漏液涂抹在管路連接或閥等有縫隙的地方察看。檢漏工作應定期做，周期視實際情況而定。每次更換氣瓶、減壓閥等也需要檢漏。 

凈化器在載氣系統中作用很大，可以幫助去除氣體源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類、氧氣等雜質。除了部分水分及烴類凈化管可以再生處理以外，一般均為一次性使用。

二、進樣系統(進樣口)

以下主要講述填充柱和分流/不分流柱進樣口的維護保養，兩者差異不大，具有一定的通用性。

1、隔墊

主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用。一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一。

如發現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。需要注意的是很多用戶在安裝更換隔墊時一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，可以以不漏氣稍緊一些為準即可。

2、襯管

襯管在氣相色譜儀中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。

襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

（1）一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

（2）硅烷化是消除載體表面活性最有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS較差。

（3）玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。

3、金屬密封墊(分流/不分流平板)

起密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質，以鍍金最好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

4、色譜柱密封墊

起密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質可多次使用，以密封不漏氣為準。

三、分離系統(色譜柱)

　　色譜柱在色譜系統中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型，可按色譜柱的材料、形狀、柱內徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。這里主要就填充柱和毛細管柱的常規保養維護講述。

1、老化

（1）填充柱

新制備的填充柱在使用前必須經過老化處理，以便把柱內的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去，使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。

老化的方法比較簡單：在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調節載氣流速10～20毫升/分，再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃，并在此溫度下老化4～8 h。

（2）毛細管柱

通用老化程序可在比最高分析溫度高20℃或最高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度，注射非保留物質以確定合適的平均線速度。

也可采用程序升溫度老化，一般可用慢升快降原則，50度下以5度/分鐘升到最高限溫下20度，恒溫30分鐘，20度/分鐘下降到50度，如此循環3個來回即可。

2、清洗

　　通常情況下不建議清洗色譜柱，除非嚴重污染，經老化效果不明顯情況下可以對鍵合交聯固定相的毛細管色譜柱進行。

四、檢測系統(檢測器)

就目前而言，氣相色譜儀檢測器主要有氫火焰離子化檢測器 (FID)、電子捕獲檢測器 (ECD)、氮磷檢測器 (NPD)、火焰光度檢測器 (FPD)等。大多數檢測器都需要簡單的、定期的清洗，以保持最佳性能，對于高靈敏度的檢測器尤其如此。沒有日常的維護，氣相色譜儀系統性能降低并能引起檢測器失效。

下面就各檢測器維護進行詳解。

1、FID檢測器

FID檢測器的維護工作大部分圍繞清洗噴嘴進行。該檢測器應用廣泛，靈敏度要求不是很高，在日常工作中幾乎不需要維護就可以保持令人滿意的性能。

另外在平時需要不時地測定氫氣、空氣和尾吹氣流速，因為這些氣體流速會隨著時間而漂移，或者在沒有征兆的情況下發生改變。每一種氣流應該獨立測定以確保得到最準確的測量值，避免出現較大的保留時間漂移的不正常色譜現象。

注意該檢測器使用必須保持在100度以上溫度并可維持火焰，避免冷凝水的產生，這是由于氫氣燃燒過程導致水形成，特別是當與含氯溶劑或樣品結合時，可引起腐蝕且導致靈敏度下降。

（1）噴嘴的清洗和更換

　　即使正常使用，在噴嘴和檢測器中也會形成沉積物，通常由柱流失產生的白色二氧化硅或黑色碳灰，這些沉積物減低靈敏度并產生色譜噪音和毛刺。雖然可以通過清洗加以改善，但是通常更使用的做法是用新噴嘴取代臟的噴嘴。如果確實要清洗噴嘴，一定要小心，不要劃傷噴嘴內部，劃痕將會損壞噴嘴。

（2）噴嘴清洗步驟

①用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入，插入拉出數次，直到金屬絲可光滑移動，小心不要造成劃痕，不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞。若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降，峰形變差和或點火困難。

②在超聲波清洗器中盛上水溶性洗滌劑，將噴嘴置于其中，超聲5分鐘。

③使用噴嘴鉆孔器清洗噴嘴內部。

④再超聲5分鐘。從現在起，只能用鑷子夾部件，不能用手。

⑤從超聲器中取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量氣相色譜儀級甲醇徹底淋洗噴嘴。

⑥用壓縮空氣或氮氣吹干噴嘴，然后將噴嘴置于潔凈的表面，讓其風干。

2、ECD檢測器

ECD檢測器含有放射性的63Ni，對人體可能造成一定的傷害，維護需要小心操作。可進行維護操作很少，主要是熱清洗。

熱清洗：若基線噪音增大或輸出值異常高，而已經確認問題不是由于氣相色譜儀系統的泄露而致，那么，檢測器可能被柱流失污染，應該對檢測器進行熱清洗(烘烤)。

　　氣體純度：ECD檢測器載氣及吹掃氣要求非常清潔和干燥(99.9995%)。潮氣、氧氣或其他污染物可能改善靈敏度，但是會損失線性范圍。在色譜柱連接到檢測器之前，一定要預老化色譜柱。

　　警告：除熱清洗外，監測器的拆卸和/或清洗操作只能由經過培訓并取得處理放射性物質執照的人員進行。在其他清洗操作中，可能泄露痕量的放射性63Ni，導致接觸可能有害的β和X-輻射。雖然β粒子在這個能級上幾乎沒有穿透力，皮膚表層或幾張紙將阻止其大部分，但是如果同位素被咽下或吸入，它們將可能有害。當檢測器不用時，入口及出口接頭必須蓋上，腐蝕性化合物不得引入檢測器。而且檢測器的流出物必須放空至實驗室環境之外。

3、NPD檢測器

NPD維護主要有銣珠維護、氣流、氣體純度、清洗和避免污染等。

（1）銣珠維護

NPD不很穩定，需要經常維護，許多參數中任何一項很小的變化都會改變NPD的性能特征。銣珠最需要維護，需要經常更換，因此一個備用的銣珠是必須的。

　　銣珠必須保持干燥，其貯存壽命限制為6個月。當安裝新的銣珠時，緩慢升高檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導致銣珠破碎或裂開，尤其當銣珠在潮濕環境中貯存時，更是如此。已經證實，較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當NPD不用時，應當降低或關閉氫氣流速和銣珠電流，以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內或當銣珠有電流時，確保某種氣流存在。

　　為了延長銣珠壽命，可采用下列措施：

①采用最低的使用調解補償或銣珠電壓

②運行干凈樣品并保持進樣口/襯管干凈以使污染最小

③不使用時，關閉銣珠電流

④保持高的檢測器溫度(320-350℃)

⑤在溶劑出峰過程中和運行之間，關閉氫氣流速

⑥若NPD在高濕度環境中長期不用，檢測器中可能積聚水。為了蒸發這些水，將檢測器溫度設定至100℃，并保持30min，然后設定檢測器溫度150℃ ，并保持30min。

（2）氣流

　　氫氣、空氣及補充氣流速應當經常測定。它們可隨時間的變化飄移，或在無征兆的情況下改變。每種氣體流速必須獨立測定以得到準確的數值。NPD對于氣體流速的改變十分敏感，保持流速一致是維持性能不變所必需的。

（3）氣體純度

　　NPD具有高靈敏度，因此要很純的氣體(99.999%或更好)。強烈推薦載氣及所有檢測器氣體，包括檢測器氫氣、空氣及尾吹氣，都是用水分捕集阱及烴類捕集阱。臟的氣體不僅是色譜性能變差，而且將會縮短銣珠壽命。

（4）清洗和更換

　　NPD需要進行定期清洗。在大多數情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

　　經過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。

　　每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次)，密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。

　　因為NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，并且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。

（5）避免污染

　　使用NPD時還可能產生一些化學問題。因為它是痕量檢測器，所以要小心操作，不要污染分析系統。

　　玻璃器皿：必須干凈，必須避免使用含磷去污劑，因此，推薦用酸洗滌玻璃器皿，然后用蒸餾水和溶劑沖洗。

　　溶劑：必須檢測溶劑純度。含氯溶劑及硅烷化試劑能降低堿鹽的使用壽命，可能時，應該在進樣之前除去過量溶劑。

　　其他污染源：含磷泄露探測器，經磷酸處理的柱子和玻璃毛、聚酰亞胺涂覆柱、或含氮固定液能夠增加系統的噪音，應該避免使用。

4、FPD檢測器

　　火焰光度檢測器的保養維護其實和FID檢測器差異不大，主要是清洗噴嘴工作，除此之外，FPD還需要清潔濾光片，一般濾光片都配有專用的清洗刷子，同樣其表面不能造成劃痕，濾光片和其他窗口部件必須保持潔凈以及沒有指紋。