電位滴定法測定水泥中氯離子的含量

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ZDCL-1型氯離子自動電位滴定儀

1. 樣品預處理
    稱取約5g 試樣，精確至0.0001g，置于250mL 燒杯中，加入20mL 水，攪拌使試樣完全分散，然后在攪拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒，加水稀釋至100mL，加入2mL 氯離子標準溶液和2mL 過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫。

2. 測量過程
1) 儀器準備：
ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀
電極：a) pCl-1-01 氯離子電極
b) 217-01 雙鹽橋參比電極

2) 試劑準備：
硝酸（1+1）
過氧化氫
氯離子標準溶液
硝酸銀標準滴定溶液

3) 操作步驟
    AgNO3 標準滴定液標定：吸取10.00mL 氯離子標準溶液放入250mL 燒杯中，加入2mL 硝酸（1+1），用水稀釋至約150mL，置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。
    空白滴定：吸取2.00mL 氯離子標準溶液，置于250mL 燒杯中，加水稀釋至100mL，加入2mL 硝酸（1+1）和2mL 過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸1min—2min。冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。
樣品分析：將冷卻至室溫的預處理的樣品，用水沖洗表面皿和玻璃棒，加入一顆
磁力攪拌子后置于ZDCL-1 型氯離子自動電位滴定儀上滴定至終點。


注意事項
1) 在攪拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥樣品中不含有未反應的固體大顆粒，若有未反應的固體大顆粒會造成測量結果不準確。

2) 加熱過程中操作注意防護，應在通風櫥內操作，以便生成的氣體和酸霧能及時排出。