色譜儀毛細管色譜柱安裝步驟說明

一、新色譜柱的驗收

新買的氣相色譜柱到貨后要進行驗收，驗收首先是對貨物的外包裝進行觀察，如有破損，應直接拒絕接受，要求供應商重新發貨。打開包裝后，色譜柱如沒有可見的斷裂、破損，可在安裝、老化后使用標準物質進行柱效測試。

新柱子都有說明書，說明書一般都附有質量檢測報告，附譜圖、條件、試樣等，如果實驗室備有相應的測試標準物質，可照其條件試驗一下，計算塔板數、分離度等，與其報告相差不大即可。亦可依據自己的分析用途，用本實驗室的實際條件進行樣品分析，與實驗室以前的正常柱子比較，保留時間、分離度、塔板數等是否正常即可判斷。建議保留新柱子的測試圖譜，以備以后柱效下降時對比參考。

二、色譜柱的安裝

把毛細管柱安裝在色譜儀上時，需要將其兩端分別與進樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種，分別是內螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊，通過接頭壓緊而達到固定和密封的目的。

正確的安裝請參考以下步驟：

a. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。

b. 先將密封墊套在柱頭，此時應將柱頭向下，避免密封墊碎屑進入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應將柱頭截去1～2cm。可用專門的柱切割器，也可用一個開安剖瓶的磁片，在柱頭上輕輕地劃一下，然后用手掰斷。這樣做可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因為截去了穿過密封墊時可能進入柱頭的污染物，或者運輸過程中可能損壞的柱端。

將色譜柱連接于進樣口上，色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與色譜柱入口相差1～2cm，這就是較為理想的狀態。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應（具體的插入程度和方法參見所使用GC的使用手冊）。避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心,不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。

c.用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起載氣的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。為保證柱端伸出的長度準確，可在截去柱端后，先量好柱頭伸出長度，然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號，擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動可能造成的伸出長度不準確。

d. 接通載氣

當色譜柱與進樣口接好后，可參考表3.4，由柱長、柱內徑等參數選取初始的柱前壓，然后通載氣，調節柱前壓以得到合適的載氣流速。

將色譜柱的出口端插入裝有正己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

e. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩定。

f. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

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