氣相色譜儀氣源與氣路系統引起的基線問題有哪些

一、氣相色譜儀的基線

在氣相色譜分析中，色譜儀器的基線是一個比較重要的參數。

1、色譜基線的大小是儀器認證的重要指標，在計量檢定規程和國家標準中都有具體的要求。

2、基線噪聲的大小反映到儀器性能上，通過信噪比可以判定儀器性能，基線噪聲越小、儀器信號越高，信噪比越大，是有利于低濃度樣品的分析的。

3、可以通過儀器的基線判斷儀器的一些問題。

二、氣相色譜儀氣源與氣路系統引起的基線問題

在實際使用中，開啟儀器之后，判斷基線的正常與否，可以側面的判斷儀器的工作狀態。當然在使用中基線也會出現各種各樣的問題，為分析帶來很多的困擾。

儀器基線問題的引發原因多種多樣：氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路；電器部分工作不正常會引起基線的不正常，檢測器、色譜柱等儀器系統組成部分污染也會造成基線不正常、另外溫度也會導致基線出現問題。下面主要說明關于氣源與氣路系統引起的基線問題。

1、氣源純度

氣源指的是分析時候使用的氮氣（載氣）、氫氣（燃氣）和空氣（助燃氣），一般可以使用氮氣發生器、氫氣發生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等，在計量檢定規程和國標中，對氮氣和氫氣一般都要求純度高于99.995%，空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質。氫氣純度不高可能會引起FID基線噪聲大。

2、空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動

之前使用NPD，儀器連著開了多天，發現基線越來越差，看了一眼空氣鋼瓶，發現一級減壓閥還有2個MPa的余氣，但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa，此時竟然只有0.3MPa，嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力，沒有用；此時懷疑到可能是減壓閥有問題了，取下來之后發現，不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。

這是由于空氣鋼瓶減壓表出現問題導致空氣用盡從而引起的基線問題：空氣即將用盡時候，下部沉積了比較多的雜質，導致基線較差。當然，鋼瓶氣體是不應當用盡的，一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。

圖1 正常情況下的NPD基線

圖2 空氣即將用盡時候時候的NPD基線

3、氫氣鋼瓶未開引起的基線波動

手頭有一臺安裝有FID的儀器是使用 穩壓閥+阻尼管 控制氫氣流量，某次點火后發現基線出現規律的波動（見圖3），持續了相當長一段時間，正在排查原因之際發現儀器滅火了，此時方才恍然大悟，原來是氫氣鋼瓶沒有打開，為什么氫氣鋼瓶沒有打開會引起基線規律波動呢？

原來前一天用完儀器之后，給FID熄火時候是先關閉了儀器上控制氫氣壓力的穩壓閥，然后關閉了氫氣鋼瓶，這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣，第二天為FID點火時候，殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時間供氣使氫火焰燃燒，但是在使用過程中壓力逐漸降低，于是導致了基線的波動，最終儀器FID滅火。

圖3  氫氣管路中殘留氫氣引起的基線波動

4、進樣墊漏氣引起的基線波動

當然，除了氣源之外，儀器氣路系統有問題也會引起基線的波動，最常見的就是漏氣。

一般進樣墊漏氣引起的基線波動可以通過前后對儀器進行的操作來判斷，特別是之前沒有此種現象，進樣一段時間之后出現此種現象，可以判斷為進樣墊漏氣。

圖4 正常情況下的FID基線

圖5 FID進樣墊漏氣引起的基線波動

圖6 TCD進樣墊漏氣引起的基線波動（1）

圖7 TCD進樣墊漏氣引起的基線波動（2）

5、FID噴咀未擰緊漏氣引起的基線波動

因為儀器氣路系統需要連接的地方較多，因此可能出現漏氣的地方也會比較多，但是最常出現漏氣的地方自然應當是經常拆卸和進行安裝維護的地方，FID的噴咀有時候需要拆下來維護，如果重新裝上去擰不緊，那么在程序升溫/降溫過程中就會出現有規律的不太正常的基線波動。

圖8 FID噴咀未擰緊漏氣升溫時候引起的基線波動

圖9 FID噴咀未擰緊漏氣降溫時候引起的基線波動

三、小結

對于儀器而言，儀器氣路系統的故障相對來說還是比較容易判斷的，一般的波動比較有規律，同時波動的周期又比較長。需要說明的是，對于有規律的波動，電氣上的故障也會引起，簡單的區別在于電器上引起的有規律的波動一般是比較尖銳，類似于尖峰，寬度比較窄。

（內容參考儀器信息網）