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      液相色譜儀流動(dòng)相常見問題如何解決

      點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-12-23 10:17

      一、液相色譜儀流動(dòng)相的注意事項(xiàng)

      1、過濾溶劑 

      溶劑在使用前一定要用0.5μm的過濾器過濾,如果使用固體化學(xué)試劑(緩沖鹽)配制流動(dòng)相,過濾特別重要,不能讓固體微粒污染泵,阻塞進(jìn)樣器和柱頭過濾片。本實(shí)驗(yàn)室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上),過濾水溶性流動(dòng)相時(shí)(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇潤(rùn)濕過濾膜,有助于快速抽濾。

      2、保持儲(chǔ)液瓶的清潔 

      用普通溶劑瓶作流動(dòng)相儲(chǔ)液器應(yīng)不定期廢棄瓶子,最后一次應(yīng)用HPLC級(jí)的水或溶劑清洗,不能在清洗過程中留下污跡。

      3、保證溶劑的質(zhì)量 

      一定要用HPLC級(jí)的溶劑,水也應(yīng)達(dá)到HPLC級(jí),同樣也要使用高純度的緩沖鹽。

      二、液相色譜儀流動(dòng)相的常見問題

      1、流動(dòng)相脫氣不充分

      流動(dòng)相受熱,或者流動(dòng)相不同組分混合時(shí)會(huì)有氣體產(chǎn)生,氣泡進(jìn)入泵內(nèi)引起壓力波動(dòng),增加噪音,色譜圖上出現(xiàn)毛刺??稍囉孟铝蟹椒ń鉀Q問題:流動(dòng)相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外預(yù)混合。

      2、流動(dòng)相供給不暢

      流動(dòng)相用完,管道中吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)。應(yīng)經(jīng)常觀察儲(chǔ)液器中流動(dòng)相的量,加足流動(dòng)相保證所有的樣品分析完畢。輸液管道上裝沉子沉至瓶底,儲(chǔ)液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管,使其不能上下移動(dòng)。

      過濾器阻塞引起管道和泵腔空化,壓力不穩(wěn)。過濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉,去掉過濾器后如果系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,說明已找出問題,換上新的過濾器則可。有時(shí)候換上新的過濾器仍然不暢,那就需要查查流動(dòng)相的制備過程,或者換大孔徑的過濾器。不管如何,流動(dòng)相都需要重新過濾。

      流速過高、阻力大,造成空化現(xiàn)象,這是由于過濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象。

      使用下列方法解決:

      (1)使用低流速;

      (2)換大孔徑的過濾器;

      (3)增加進(jìn)液管道內(nèi)徑;

      (4)抬高或加壓儲(chǔ)液器;

      (5)不用過濾器,但流動(dòng)相一定要先過濾;

      (6)儲(chǔ)液器蓋子太緊,在儲(chǔ)液器內(nèi)形成真空,打出的流動(dòng)相不連續(xù)。應(yīng)松開蓋子或留有1mm的縫隙;

      (7)進(jìn)液管道阻塞或彎曲使泵抽不到液,注意調(diào)整進(jìn)液管道或更換新的。其它問題包括滲漏或接頭松動(dòng)、泵部件損壞等,都能引起供液不正常。

      3、流動(dòng)相和儲(chǔ)液器被污染

      由于污染,噪音越來越大,檢測(cè)器基線上升。污染物可能被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng),而再以穩(wěn)定的濃度流出來,所以在色譜圖中不出多余的峰。用梯度洗脫時(shí)弱流動(dòng)相可以使污染物聚在柱頂,流動(dòng)相強(qiáng)度增加后污染物可能被洗脫出來一個(gè)大的偽峰。有時(shí)基線噪音突然增大或突然提高,都是因?yàn)榉磸?fù)加進(jìn)新的流動(dòng)相或系統(tǒng)用得太久(通宵)所造成的。新加進(jìn)的流動(dòng)相有污染物或者流動(dòng)相長(zhǎng)霉,繁殖了細(xì)菌。

      臟的儲(chǔ)液器會(huì)污染清潔的流動(dòng)相。每種流動(dòng)相備有專用的儲(chǔ)液器,或者定期報(bào)廢儲(chǔ)液器。

      流動(dòng)相污染來自這幾個(gè)方面:試劑質(zhì)量不高,玻璃器皿不合格;微生物的影響;配制流動(dòng)相時(shí)操作不當(dāng)?shù)龋虼艘蟾呒兌然瘜W(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑。

      要注意玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈;為防止微生物生長(zhǎng),每天要用甲醇清洗系統(tǒng);懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長(zhǎng)了微生物,可用稀硝酸沖洗即可(注意不要損壞柱和管道系統(tǒng));真空脫氣時(shí)防止泵油帶入流動(dòng)相;用清潔的惰性塞子、攪棒、過濾器和玻璃器皿配制流動(dòng)相;已經(jīng)污染的流動(dòng)相一定要廢棄掉。

      (文章來源高效液相色譜網(wǎng))

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