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      液相色譜儀流動相常見問題如何解決

      點擊: 次 時間:2016-12-23 10:17

      一、液相色譜儀流動相的注意事項

      1、過濾溶劑 

      溶劑在使用前一定要用0.5μm的過濾器過濾,如果使用固體化學試劑(緩沖鹽)配制流動相,過濾特別重要,不能讓固體微粒污染泵,阻塞進樣器和柱頭過濾片。本實驗室有水溶性和脂溶性兩種過濾膜供選擇(反光面朝上),過濾水溶性流動相時(如甲醇/水),先用1~2mL甲醇潤濕過濾膜,有助于快速抽濾。

      2、保持儲液瓶的清潔 

      用普通溶劑瓶作流動相儲液器應不定期廢棄瓶子,最后一次應用HPLC級的水或溶劑清洗,不能在清洗過程中留下污跡。

      3、保證溶劑的質量 

      一定要用HPLC級的溶劑,水也應達到HPLC級,同樣也要使用高純度的緩沖鹽。

      二、液相色譜儀流動相的常見問題

      1、流動相脫氣不充分

      流動相受熱,或者流動相不同組分混合時會有氣體產生,氣泡進入泵內引起壓力波動,增加噪音,色譜圖上出現毛刺。可試用下列方法解決問題:流動相再脫氣;采用更有效的脫氣方法或兩種方法配合使用;改系統內混合為系統外預混合。

      2、流動相供給不暢

      流動相用完,管道中吸入氣體引起泵壓力不穩。應經常觀察儲液器中流動相的量,加足流動相保證所有的樣品分析完畢。輸液管道上裝沉子沉至瓶底,儲液器蓋上留一小孔正好夾住進液管,使其不能上下移動。

      過濾器阻塞引起管道和泵腔空化,壓力不穩。過濾器被微粒所阻塞或長霉,去掉過濾器后如果系統運轉正常,說明已找出問題,換上新的過濾器則可。有時候換上新的過濾器仍然不暢,那就需要查查流動相的制備過程,或者換大孔徑的過濾器。不管如何,流動相都需要重新過濾。

      流速過高、阻力大,造成空化現象,這是由于過濾器孔徑、管道內徑、流速和溶劑黏度等引起的。如果流速大于10mL/min,常會出現這種現象。

      使用下列方法解決:

      (1)使用低流速;

      (2)換大孔徑的過濾器;

      (3)增加進液管道內徑;

      (4)抬高或加壓儲液器;

      (5)不用過濾器,但流動相一定要先過濾;

      (6)儲液器蓋子太緊,在儲液器內形成真空,打出的流動相不連續。應松開蓋子或留有1mm的縫隙;

      (7)進液管道阻塞或彎曲使泵抽不到液,注意調整進液管道或更換新的。其它問題包括滲漏或接頭松動、泵部件損壞等,都能引起供液不正常。

      3、流動相和儲液器被污染

      由于污染,噪音越來越大,檢測器基線上升。污染物可能被泵以穩定的濃度打入系統,而再以穩定的濃度流出來,所以在色譜圖中不出多余的峰。用梯度洗脫時弱流動相可以使污染物聚在柱頂,流動相強度增加后污染物可能被洗脫出來一個大的偽峰。有時基線噪音突然增大或突然提高,都是因為反復加進新的流動相或系統用得太久(通宵)所造成的。新加進的流動相有污染物或者流動相長霉,繁殖了細菌。

      臟的儲液器會污染清潔的流動相。每種流動相備有專用的儲液器,或者定期報廢儲液器。

      流動相污染來自這幾個方面:試劑質量不高,玻璃器皿不合格;微生物的影響;配制流動相時操作不當等,因此要求高純度化學試劑和HPLC級溶劑。

      要注意玻璃器皿按規定清洗干凈;為防止微生物生長,每天要用甲醇清洗系統;懷疑系統內生長了微生物,可用稀硝酸沖洗即可(注意不要損壞柱和管道系統);真空脫氣時防止泵油帶入流動相;用清潔的惰性塞子、攪棒、過濾器和玻璃器皿配制流動相;已經污染的流動相一定要廢棄掉。

      (文章來源高效液相色譜網)

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