液相色譜儀連續(xù)進(jìn)樣故障如何解決

液相色譜儀在連續(xù)進(jìn)樣過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)峰面積和高度不一致的情況，本文主要說(shuō)明此時(shí)我們要做的解決辦法。

一、液相色譜儀兩次連續(xù)進(jìn)樣所有峰的峰面積和高度不一致時(shí)應(yīng)該怎么辦

1.如果進(jìn)樣體積為定量環(huán)體積的50%～200%，盡量避開(kāi)該體積范圍，進(jìn)樣體積小于定量環(huán)體積的50%或大于200%，即可以與進(jìn)樣流速和進(jìn)樣體積保持一致。

2.如果是10倍的定量環(huán)體積流體通過(guò)之前，即將手柄切換至取樣位置，樣品溶液并沒(méi)有完全從定量環(huán)中沖洗完全，解決方法在進(jìn)樣狀態(tài)保持更長(zhǎng)時(shí)間。

3.如果是其它情況：充滿定量環(huán)。手柄停在取樣位置，注射器也在原位，壓下柱塞：

①如果是放空管連續(xù)泄露，在取樣位置時(shí)，轉(zhuǎn)子密封圈的端口交叉劃傷會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相漏進(jìn)定量環(huán)，置換出樣品溶液。確認(rèn)方法是將5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射，這樣可以對(duì)整個(gè)定量環(huán)進(jìn)行準(zhǔn)確注射，觀察峰。再次進(jìn)樣，過(guò)一段時(shí)間后切換至進(jìn)樣位置，使溶液有足夠的時(shí)間漏入定量環(huán)并置換出樣品溶液。注射并觀察峰，產(chǎn)生較小的峰證明有泄露，延遲時(shí)間越長(zhǎng)，峰越小。解決辦法是更換轉(zhuǎn)子密封圈。檢查定子面密封總成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六個(gè)孔有任一堵塞，就需要更換。

②如果放空管不泄露，問(wèn)題可能不是進(jìn)樣閥引起，檢查針密封是否有效工作。如果有松動(dòng)，分配的樣品溶液就不能全部進(jìn)入定量環(huán)，檢查密封是否泄露。

二、液相同一樣品連續(xù)進(jìn)樣峰面積越來(lái)越大怎么辦

    首先先看一下保留時(shí)間。峰面積越來(lái)越大的前提先要保證保留時(shí)間沒(méi)有前后移動(dòng)。否則的話重點(diǎn)應(yīng)該是在流動(dòng)相上。

如果排除了保留時(shí)間，那么應(yīng)該有以下幾個(gè)可能:

1.  樣品口殘留。首先明確儀器是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣，可以一針樣品，然后一針空白，這樣洗一下進(jìn)樣口，看看空白的那一針在主峰保留時(shí)間處有沒(méi)有殘留。因?yàn)榭赡苁巧弦会樀臉悠窙](méi)有洗干凈，留到下一針了。

2.  溶劑揮發(fā)。這個(gè)多見(jiàn)于溶劑是純甲醇或者純乙腈。但是應(yīng)該變化的不是特別明顯。可以嘗試低溫保存樣品，比如樣品冷凍盤(pán)，或者干脆放到冰箱里，到了時(shí)間再進(jìn)樣。

3. 樣品降解。如果所謂的樣品是主成分，那么這個(gè)可能應(yīng)該是不存在的。如果越來(lái)越大的是雜質(zhì)峰，那就有可能了。最大的主成分降解了，然后降解成了這些小的雜質(zhì)峰。導(dǎo)致這些雜質(zhì)峰越來(lái)越大。此時(shí)可以分析一下樣品主成分的結(jié)構(gòu)，看看它是不是穩(wěn)定。如果真的是這個(gè)原因，只能考慮一下更換溶劑、低溫保存，或樣品只能是臨用現(xiàn)配。

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