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      色譜不穩定的特殊樣品如何進行引入

      點擊: 次 時間:2017-02-20 10:23

      一、什么是特殊樣品

      所謂特殊樣品,就是樣品本身狀態不很穩定,相態比較不穩定的樣品。例如一些混合碳五產品、受熱易分解樣品、頂空樣品、吸收解吸樣品等。

      二、特殊樣品的引入

      首先必須說,這些特殊樣品,分析難度很大,準確性無論如何難以達到其他類型樣品的分析精度,因為采樣過程本身就有太多的不穩定性。本文主要分析碳五產品這樣的相態不穩定樣品的進樣經驗。

      所謂相態不穩定樣品,即蒸汽壓接近大氣壓,輕組分不斷汽化導致含量降低,進樣的時候注射器難以吸入的樣品。例如混合碳五產品,這個樣品中含有少量碳四和碳六,在實驗室采這個樣品的時候,用玻璃瓶采取。有時經常發現從采樣現場拿著瓶子回實驗室的路上,這個瓶子的蓋子就在一直噠噠跳,很多輕組分已經逸出了。理論上來說,這一樣品可以有三種辦法進樣:

      1、冷凍注射器

      將微量注射器用空氣置換幾次后放在冰箱內保存,分析前取出注射器,馬上取樣和進樣,置換次數僅僅2-3次。這樣做可以確保能夠在微量注射器中得到樣品,正常進樣分析。但問題在于很難控制進樣量,整個采樣進樣過程中輕重組分變化難以避免。雖然存在這些問題,但由于分析精度要求不高,因此我們主要用這個方法分析。

      2、汽化定量環進樣

      用鋼瓶取樣,保證樣品的代表性,注意取滿樣后放掉少量瓶內樣品。進樣時在鋼瓶倒置,下端連接閃蒸汽化裝置,上端連接背壓系統,為鋼瓶提供穩定的約0.5MPa的背壓。閃蒸系統及后面到定量環的管線提供較高溫度伴熱,定量環設定更高一點的溫度。

      3、高壓液相閥進樣

      同樣用鋼瓶取樣。進樣時鋼瓶倒置,下端接液相進樣閥。上端接背壓系統,為鋼瓶提供2MPa的背壓。液相閥后接真空系統,為管線置換提供保證。進樣時連接好系統,保持樣品鋼瓶關閉抽真空,清潔進樣管線。然后關閉閥門斷開真空系統,打開背壓閥和鋼瓶上閥門提供背壓,再打開鋼瓶下閥門給管線和液相閥充液。然后關閉鋼瓶下閥門,打開真空系統閥門重新抽真空置換一次。再關閉真空系統打開鋼瓶下閥門充液。穩定后色譜液相閥動作進樣分析。分析開始后關閉鋼瓶上下閥門,抽真空去掉管線殘液,關閉真空和背壓系統閥門,最后取下鋼瓶。這個方法的問題在于非常復雜,而且高壓背壓容易泄露和存在一定危險。如果操作中不小心將真空和高壓通了,樣品轉眼就跑的一干二凈。

      這個方法實際上同樣適合液化氣體樣品,使用效果良好。

      關于受熱易分解樣品,用冷柱頭或者程序升溫進樣口可能更有利。

      (內容參考氣相色譜之家)

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