色譜不穩定的特殊樣品如何進行引入

一、什么是特殊樣品

所謂特殊樣品，就是樣品本身狀態不很穩定，相態比較不穩定的樣品。例如一些混合碳五產品、受熱易分解樣品、頂空樣品、吸收解吸樣品等。

二、特殊樣品的引入

首先必須說，這些特殊樣品，分析難度很大，準確性無論如何難以達到其他類型樣品的分析精度，因為采樣過程本身就有太多的不穩定性。本文主要分析碳五產品這樣的相態不穩定樣品的進樣經驗。

所謂相態不穩定樣品，即蒸汽壓接近大氣壓，輕組分不斷汽化導致含量降低，進樣的時候注射器難以吸入的樣品。例如混合碳五產品，這個樣品中含有少量碳四和碳六，在實驗室采這個樣品的時候，用玻璃瓶采取。有時經常發現從采樣現場拿著瓶子回實驗室的路上，這個瓶子的蓋子就在一直噠噠跳，很多輕組分已經逸出了。理論上來說，這一樣品可以有三種辦法進樣：

1、冷凍注射器

將微量注射器用空氣置換幾次后放在冰箱內保存，分析前取出注射器，馬上取樣和進樣，置換次數僅僅2-3次。這樣做可以確保能夠在微量注射器中得到樣品，正常進樣分析。但問題在于很難控制進樣量，整個采樣進樣過程中輕重組分變化難以避免。雖然存在這些問題，但由于分析精度要求不高，因此我們主要用這個方法分析。

2、汽化定量環進樣

用鋼瓶取樣，保證樣品的代表性，注意取滿樣后放掉少量瓶內樣品。進樣時在鋼瓶倒置，下端連接閃蒸汽化裝置，上端連接背壓系統，為鋼瓶提供穩定的約0.5MPa的背壓。閃蒸系統及后面到定量環的管線提供較高溫度伴熱，定量環設定更高一點的溫度。

3、高壓液相閥進樣

同樣用鋼瓶取樣。進樣時鋼瓶倒置，下端接液相進樣閥。上端接背壓系統，為鋼瓶提供2MPa的背壓。液相閥后接真空系統，為管線置換提供保證。進樣時連接好系統，保持樣品鋼瓶關閉抽真空，清潔進樣管線。然后關閉閥門斷開真空系統，打開背壓閥和鋼瓶上閥門提供背壓，再打開鋼瓶下閥門給管線和液相閥充液。然后關閉鋼瓶下閥門，打開真空系統閥門重新抽真空置換一次。再關閉真空系統打開鋼瓶下閥門充液。穩定后色譜液相閥動作進樣分析。分析開始后關閉鋼瓶上下閥門，抽真空去掉管線殘液，關閉真空和背壓系統閥門，最后取下鋼瓶。這個方法的問題在于非常復雜，而且高壓背壓容易泄露和存在一定危險。如果操作中不小心將真空和高壓通了，樣品轉眼就跑的一干二凈。

這個方法實際上同樣適合液化氣體樣品，使用效果良好。

關于受熱易分解樣品，用冷柱頭或者程序升溫進樣口可能更有利。

（內容參考氣相色譜之家）

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